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食用油中溶劑殘留的氣象色譜檢測方法

來源:北京普瑞分析儀器有限公司   2013年01月07日 15:09  
  摘要:溶劑油是五大類石油產(chǎn)品之一。溶劑油的用途十分廣泛。用量zui大的*涂料溶劑油,目前約有400-500種溶劑在市場上銷售,其中溶劑油占一半左右。
  
  本方法用毛細(xì)管色譜柱、氣相色譜儀檢測,氮氣為載氣,F(xiàn)ID檢測器,依據(jù)GB/T5009.37—1996方法并作改動、調(diào)整,使準(zhǔn)確度提高,檢出值可到1ppm,且重復(fù)性好,能為食用油產(chǎn)品準(zhǔn)確定級提供有效、準(zhǔn)確的結(jié)果。
  
  關(guān)鍵詞:氣相色譜儀食用油溶劑殘留檢測
  
  為了提高產(chǎn)品的檢測、控制能力,配合國家對五種食用油新標(biāo)準(zhǔn)的制定和落實,更準(zhǔn)確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果,正確分級。
  
  1、實驗
  
  試劑:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)
  
  六號溶劑油
  
  使用儀器:北京普瑞(GC-7800)
  
  檢測器:FID
  
  色譜柱:VB-5(30m×0.32×0.5um)
  
  色譜條件:
  
  進(jìn)樣器溫度:250℃
  
  流速:2.5ml/min檢測器溫度:280℃
  
  柱溫箱溫度:85℃(1min)20℃/min130℃(2min)
  
  2、試劑:
  
  N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中,在50攝氏度放置30分鐘,取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。
  
  3、六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A,瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B(M5),用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)通過塞注入瓶中,混勻,準(zhǔn)確稱量為C。用下式計算六號溶劑的濃度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
  
  4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
  
  取預(yù)先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油(新機(jī)榨毛油),分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中,密塞。通過塞子注入六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0、20ul、40ul、60ul、80ul、100ul。放入50攝氏度烘箱中,平衡30分鐘,分別取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)扣除空白后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  
  5、測定
  
  稱取25克食用油樣,密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜,記錄組分測量峰高,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,求出液上六號溶劑的含量。
  
  6、計算
  
  六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量
  
  GC-7800氣相色譜儀采用單片機(jī)和集成電路控制,中文界面,操作參數(shù)鍵盤設(shè)定。儀器具有掉電保護(hù)、文件存儲功能。采用大屏幕液晶顯示。同時儀器具有秒表計時功能。·儀器采用雙柱雙氣路結(jié)構(gòu),適于多種檢測和進(jìn)樣組合。根據(jù)用戶分析需要可配置多種檢測器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD),zui多可同時安裝三種檢測器。檢測器及其控制部件采用即插即用控制模式。·可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作。具有過溫保護(hù)功能。柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng)。能實現(xiàn)真正意義上的近室溫操作,五階程序升溫。·進(jìn)樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進(jìn)樣、玻璃內(nèi)襯快速進(jìn)樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等多種進(jìn)樣裝置;毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)配有微機(jī)自動控制的電磁開關(guān)閥,可實現(xiàn)分流/不分流進(jìn)樣操作??膳渲脷怏w進(jìn)樣器。·載氣氣路具有低壓、斷氣保護(hù)功能。·預(yù)置備用溫控端口,易于擴(kuò)展使用。
  
  主要技術(shù)指標(biāo)
  
  溫度控制柱室:控溫范圍:室溫3-400℃
  
  控溫精度:優(yōu)于±0.1℃五階程升六路溫控火焰離子化檢測器FID
  
  檢測限Mt≤1.0×10-11g/s(苯)
  
  熱導(dǎo)池檢測器(TCD)靈敏度:s≥4000mv.ml/mg
  
  苯電子捕獲檢測器ECD檢測限:Mt≤1×10-13g/ml(γ-666)
  
  火焰光度檢測器FPD檢測限:Mt≤1×10-12g(s、p)/s(噻吩、乙基-1605)
  
  儀器尺寸與重量。
  
  外型尺寸:635×490×470mm
  
  重量:約55kg
  
  北京普瑞分析儀器有限公司
  
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