頂空色譜分析系列講座（3）  

介紹血中酒頂空色譜分析條件實(shí)驗(yàn)，分別對色譜柱、柱溫、樣品溫度、樣品加溫時(shí)間、進(jìn)樣增壓時(shí)間、和載氣流速等色譜參數(shù)進(jìn)須行篩選結(jié)果：

   ①     多種單一固定相填充柱和毛細(xì)柱均適合醇類頂空色譜分析，選極性大的固定相比較好，如Porapak Q 60~80M（2m×2mm）、Tenax 60~80M（3m×2mm）、2%FFAP（4m×2mm）、FFAP（30m×0.32mm）、SE-54或OV-17（25m×0.25mm）等柱

   ②   使用不同柱子 , 操作參數(shù)稍有不同，下面條件范圍用內(nèi)標(biāo)來分析醇類效果很好

   柱溫：填充柱在100℃~160℃，毛細(xì)柱在40℃~60℃

柱前壓：填充柱在270~350kpa，毛細(xì)柱在150~180kpa

樣品預(yù)加熱溫：均在70℃~80℃，

樣品增壓時(shí)間：只需1~4min，根據(jù)樣品性質(zhì)確定操作過程固定不變值。

樣品加溫時(shí)間：一般選用15~20min

③  其檢測器的選擇，與氣相色譜要求一致，要根據(jù)被測樣品的成分來決定，如只含C、H、O的揮發(fā)化合物選用HS-GC-FID；當(dāng)還含有其它元素時(shí)，含鹵素等選用HS-GC-ECD；含N元素選用HS-GC-NPD；含S元素選用

HS-GC-FPD（S型）等



l         用上述條件測定七種醇回收率結(jié)果如下表：

七種醇回收率% （n = 5）

醇類名稱            水中     肝中  標(biāo)準(zhǔn)偏差μl/mL  變異系數(shù)%

甲醇                    99.7     77.6      

乙醇                    99.8     82.8        0.032                 1.68

異丙醇                99.3     85.4

特丁醇（內(nèi)標(biāo)）99.8     81.7

丙醇                    99.4     83.6

異丁醇                99.6     87.2

丁醇                    99.6     84.1





l         以上頂空氣相色譜條件將柱溫改為慢速程序升溫的方法，將可測許多揮發(fā)性的化合物，如花香氣、調(diào)味品、化妝品等。用毛細(xì)柱進(jìn)行分析時(shí)，起始溫50℃，保留2min后，以5℃/min升至150℃以上即可