氣相色譜法檢測(cè)食用油中的6號(hào)溶劑油殘留
1.引言:
6號(hào)溶劑油又稱6號(hào)溶劑,6號(hào)抽提溶劑油,外觀為無(wú)色透明液體,是各種低級(jí)烷烴的混合物。產(chǎn)品餾份范圍較工業(yè)己烷寬,具有工業(yè)己烷類似的性質(zhì)。能與除蓖麻油以外的多數(shù)液態(tài)油脂混溶,可溶解低級(jí)脂肪酸。6號(hào)溶劑其主要成分是正已烷和庚烷,此外還含有少量苯、甲苯等有害物質(zhì),是一種麻醉呼吸中樞具有一定毒性的溶劑。由于6號(hào)抽提溶劑中含有對(duì)人體有害的苯、芳烴、硫等物質(zhì),對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)、臟器會(huì)有一定的傷害,使神經(jīng)細(xì)胞內(nèi)類脂平衡失調(diào),導(dǎo)致各種人體機(jī)能紊亂,食用油中溶劑殘留量過(guò)高,長(zhǎng)期食用會(huì)導(dǎo)致人精神麻痹甚至癱瘓。根據(jù)GB/T 5009.37-2003食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),上海禾工科學(xué)儀器有限公司針對(duì)客戶需求提供分析食用油中6號(hào)溶劑殘留的解決方案。
2.實(shí)驗(yàn)設(shè)備:
1. 氣相色譜儀(帶程序升溫) 1套
2. 氫氣發(fā)生器 1臺(tái)
3. 空氣發(fā)生器 1臺(tái)
4. 色譜工作站 1臺(tái)
5. 毛細(xì)管色譜柱 1支
6. 電子天平(0.1mg) 1臺(tái)
7. 頂空進(jìn)樣瓶及注射器 若干
8. 烘箱 或 頂空進(jìn)樣器(選配) 1臺(tái)
3.實(shí)驗(yàn)條件:
1 色譜柱:SE-54 30m*0.32mm*0.5um
2 檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器
3 柱溫:600℃
4 汽化室溫度:140℃
5 載氣(N3):30 mL/min
6 氫氣:50 mL/min
7 空氣:500 mL/min
步驟:1. 取預(yù)先在氣相色譜儀上測(cè)試管六號(hào)溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開(kāi)放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油),分別稱取25g放人6支頂空瓶中,密塞。通過(guò)塞子注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液配置6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣。放人50℃烘箱中,平衡30min,分別抽取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)值扣除空白值后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算)。
2. 稱取25g的食用油樣,密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL~ 0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致)注入氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測(cè)量峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,求出液上氣體六號(hào)溶劑的含量。
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