1、Pb標(biāo)液配置
使用鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(0.1ug/ml),優(yōu)級(jí)純鹽酸(HCL) ,去離子水(電阻率≥10M 歐姆)等試劑。
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1.1 載流液的配制
載液流通常選用與標(biāo)液基體相一致的等濃度酸溶液,用于推動(dòng)樣品至反應(yīng)系統(tǒng)參與反應(yīng)并清洗整個(gè)儀器管路。
2%HCL(體積分?jǐn)?shù)) :量取 20ml 濃鹽酸,用去離子水定容至 1000ml。
1.2 還原劑的配制
1%氫氧化鉀(KOH) 、2%(KBH4)和 1%鐵(K3Fe (CN)6)混合溶液。
配制方法如下:先稱取 5g 氫氧化鉀溶于去離子水中,請(qǐng)確定氫氧化鉀溶解后,再稱取 20g 和 10g鐵放入該溶液中,用去離子水定容到 1000ml,溶解后搖勻。建議用時(shí)現(xiàn)配,好不要過(guò)夜保存,配制流程不可顛倒。 因 K 與 Na 的原子量不同,故改用 NaOH 作為穩(wěn)定介質(zhì)時(shí)應(yīng)進(jìn)行濃度換算,換算系數(shù)為 0.7,即1%KOH 相當(dāng)于 0.7%NaOH。
2、Pb的樣品處理
從樣品中稱量0.20g左右于消解罐中,加入8ml HNO3和2mlH2O2。微波消解,然后蒸干。冷卻后定容于100ml容量瓶中,加入2mlHCl,0.2%草酸1ml(備注:如果樣品中加入草酸,標(biāo)準(zhǔn)溶液里面也要加入同等濃度的草酸)。(同時(shí)做樣品)。
3、儀器操作條件:
負(fù)高壓(V):270;燈電流(mA):40/40;氬氣流量(ml/M):300/800
燈絲亮暗度:3 ;讀數(shù)時(shí)間:14s;延遲時(shí)間:4s;判別值:10
4、儀器配置
原子熒光儀器一臺(tái);電腦一臺(tái)。
5、鉛的檢出限:0.02ng/ml
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