氨基柱是同時可以用于正相條件和反相條件的,這一點很多用戶都已經(jīng)知道;但是要注意到的是:正相溶劑和反相溶劑往往是不互溶的,對這一點的忽略可能會帶給使用者一些麻煩。
對于新購買到的柱子,首先請注意打開分析測試說明書,了解柱子的保存溶劑。如果保存溶劑與你將要使用的流動相極性不同不會互溶,請先用異丙醇過渡。過渡過程中注意因異丙醇粘度較大,會導致柱壓很高,適當調(diào)低流速即可。如果要使用的流動相中還含有緩沖鹽類,建議在用分析流動相之前,先用不含緩沖鹽的同比例流動相過渡,這樣可避免緩沖鹽在分析柱內(nèi)的析出。
柱效檢測:
我用于判斷一個用戶是否有經(jīng)驗的指標之一,是用戶是否習慣配制一些柱效檢測標準溶液。說到柱效檢測,我可以向大家提供一個方法,而且很通用,你也可以用同樣的標準溶液和流動相來檢測硅膠柱和氰基柱。
流動相:10%乙酸乙酯+90%正己烷 流速1.0
標準溶液:乙苯(如乙苯找不動就用甲苯代替唄)+苯甲酸甲酯
檢測波長254nm
這個方法特別適用于新購柱子(新購柱子往往保存在正相溶劑中)時即進行檢測,如有問題,可及時與供應(yīng)商溝通。也適合在柱子在準備放置相當長一段時間之前進行充分清洗后進行檢測作為記錄留檔。在平常的使用過程中,如果分析物是固定重復(fù)的,我們當然可以從對分析物的分離分析情況來作出判斷;但如果分析物和分析條件不同時,定期檢測柱效可以避免柱效下降導致分離不佳再分析查找原因這樣浪費人力物力的過程。不過特別要注意的是,當氨基柱(或氰基柱)在反相條件中使用時,如用該條件檢測,請注意流動相的換相過渡問題。
氨基柱的使用:
需要注意的是,氨基柱的鍵合官能團氨丙基要比C18,C8柱的鍵合官能團C18,C8要容易水解,所以首先要做好其使用壽命稍遜的心理準備,特別是當你的使用條件是反相條件下時。
反相條件下使用時,要特別注意控制PH值范圍,PH值越低越有發(fā)生水解的危險,流動相中水的比例越高當然也越有發(fā)生水解的危險。所以,在使用后以及準備長時間放置該柱時,必要的清洗和將氨基柱保存于純的有機溶劑中是很好的保養(yǎng)措施。
有一種情況是,當使用氨基柱進行酸性物質(zhì)如果汁的分析時(分析其中的糖份),酸性物質(zhì)的存在意味著質(zhì)子的存在,可能會使略帶負電荷的氨基官能團質(zhì)子化,導致使用一段時間后對于某些類的分析物保留性質(zhì)有所改變或表現(xiàn)在柱效下降。這時,Kromasil專家所給的建議是:用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0%NH3的50-50乙腈-水溶液沖洗該柱(沖洗后當然要再用不含堿的流動相洗去多余氨),之后再進行分析這類酸性分析物時建議在流動相中略微添加少許氨如0.1%。
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權(quán)等法律責任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。