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微量水分測定儀儀器準(zhǔn)確性驗證

來源:淄博艾吉電氣有限公司   2013年11月07日 09:23  

KFC-10/20型全自動微量水分測定儀采用卡爾費休庫侖法原理進(jìn)行樣品測定,一般我們在*次做樣品測定之前,需要先做一次儀器的準(zhǔn)確性驗證,確定了儀器的準(zhǔn)確性后再進(jìn)行樣品的測定。這里我們就來說一下zui常用的一種驗證方法。

加標(biāo)回收驗證。以無水乙醇為例:

(1) 取新開封的無水乙醇,用干燥的微量進(jìn)樣器來抽取樣品并測量其含水率。

(2) 假如無水乙醇的含水率為0.1%,取一干燥容器(帶蓋并事先烘干過),用天平稱取19.8克無水乙醇注入容器中,然后再稱取200mg水注入容器,構(gòu)成含水率為1.099%(無水乙醇本身還有一定量的水分)的水—無水乙醇溶液。

(3) 用干燥的50微升進(jìn)樣器,抽取30微升混合溶液稱重進(jìn)樣,此時水的理論值為261微克,用理論的計算值和實際測量結(jié)果對比,看是否吻合,以此驗證儀器準(zhǔn)確性。并重復(fù)測量,驗證重復(fù)性。依據(jù)JJG1044,合格值范圍是5%檢定點±3ug ,即245-277微克是合格的。

這個試驗需要注意的是,無水乙醇易吸潮,中間環(huán)節(jié)需要特別注意,盡量減小誤差。

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