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氨基甲酸酯殺蟲劑的固相萃取方法

來源:天津市恒奧科技發(fā)展有限公司   2010年06月07日 10:23  

1. 試驗(yàn)?zāi)康?br />利用固相萃取儀將水果、蔬菜、糧食上殘留的殺蟲劑收集,為殺蟲劑液相色譜的定量分
析奠定基礎(chǔ)。
2. 實(shí)驗(yàn)儀器
固相萃取儀:天津市恒奧科技發(fā)展有限公司
固相萃取填料:天津市恒奧科技發(fā)展有限公司
3. 樣品制備:
(1)水果、蔬菜類:搗碎,取15ml加30ml丙酮均漿,然后離心30秒,再加入二氯甲烷30ml,輕石油醚30ml混合均漿,離心(4000RPM)2分鐘,取上層清液(有機(jī)相)。
取2ml上述提取液轉(zhuǎn)到SPE的樣品管內(nèi),放置于SPE樣品管架上。
(2)糧食類:稱取25g樣品置燒瓶?jī)?nèi),加入100ml丙酮-二氯甲烷,浸泡16小時(shí)以上提取,取1ml提取液轉(zhuǎn)移到SPE樣品瓶?jī)?nèi)。
4.  固相萃取步驟:
1) 移動(dòng)提取柱架到排放位置;
2) 柱的預(yù)處理:加1ml二氯甲烷到SPE柱內(nèi);
3) 加樣品;
4) 沖洗填料;
5) 洗脫步驟:
A. 加1ml洗脫分析物的溶液到SPE柱內(nèi);
B. 移動(dòng)提取柱架到收集位置,餾分收集到收集管內(nèi)。
5.  HPLC 分析
按照色譜條件,進(jìn)行HPLC分析,進(jìn)行定量計(jì)算。

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