COD測(cè)定儀的測(cè)定方法及測(cè)定步驟
COD測(cè)定的主要方法:
1.重鉻酸鉀法COD測(cè)定 2.庫(kù)侖法COD測(cè)定 3.催化快速法COD測(cè)定
4.節(jié)能加熱法COD測(cè)定 5.比色法COD速測(cè)
COD的測(cè)定步驟
1.取20.00 mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)顆小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶,使溶液搖勻,加熱回流2h(自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,再適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量,直至溶液不變?yōu)橹梗瑥亩_定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí),所取廢水樣量不得少于5ml。,如果化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過(guò)30mg/L時(shí),應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL),搖勻。
2.冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯。
3.溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
4.測(cè)定水樣的同時(shí),取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
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