1. 冷卻劑溫度的調(diào)整
一般情況下,60℃溫度較為合適
2. 潤滑脂的使用
建議使用高真空硅脂。但過量使用于蒸餾燒瓶接頭處,蒸餾時會使試樣起泡沫。
3. 不要使試樣產(chǎn)生過多的泡沫
在這里燒瓶的溫度達到400℃(即終點)之前,試樣全部蒸餾完成或由于裂解產(chǎn)物的影響,可產(chǎn)生zui高蒸汽溫度。裂解的一個標志是蒸汽溫度保持平穩(wěn)或降低。而蒸餾速度卻增加,因此調(diào)整蒸餾速度會引起蒸汽溫度的顯著降低。而另一個標志是“發(fā)煙”,即出現(xiàn)蒸汽云和壓力的明顯增加。當觀察到這些現(xiàn)象時,應立即停止蒸餾。
4. 蒸餾瓶中含有熱的油蒸汽時
當蒸餾燒瓶中含有熱的油蒸汽時,向其通入空氣,則會引起火或爆炸。
5. 當接受器收集以下每個體積百分數(shù)的流出物時,記錄電位計讀數(shù):5,10,20,30,40,50,60,70,80,90,95和終點。如在蒸餾終點之前觀察到液體溫度已達到400℃或蒸汽達到zui高溫度,則立即停止蒸餾,同時記錄電位計讀數(shù)。在后一種情況下,記錄收集餾出物的總體積百分數(shù)。當試樣符合已知規(guī)格時,記錄所有要觀察的體積百分數(shù),不管這些體積百分數(shù)是否列在本條文中。
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