1. 冷卻劑溫度的調(diào)整
一般情況下,60℃溫度較為合適
2. 潤(rùn)滑脂的使用
建議使用高真空硅脂。但過(guò)量使用于蒸餾燒瓶接頭處,蒸餾時(shí)會(huì)使試樣起泡沫。
3. 不要使試樣產(chǎn)生過(guò)多的泡沫
在這里燒瓶的溫度達(dá)到400℃(即終點(diǎn))之前,試樣全部蒸餾完成或由于裂解產(chǎn)物的影響,可產(chǎn)生zui高蒸汽溫度。裂解的一個(gè)標(biāo)志是蒸汽溫度保持平穩(wěn)或降低。而蒸餾速度卻增加,因此調(diào)整蒸餾速度會(huì)引起蒸汽溫度的顯著降低。而另一個(gè)標(biāo)志是“發(fā)煙”,即出現(xiàn)蒸汽云和壓力的明顯增加。當(dāng)觀察到這些現(xiàn)象時(shí),應(yīng)立即停止蒸餾。
4. 蒸餾瓶中含有熱的油蒸汽時(shí)
當(dāng)蒸餾燒瓶中含有熱的油蒸汽時(shí),向其通入空氣,則會(huì)引起火或爆炸。
5. 當(dāng)接受器收集以下每個(gè)體積百分?jǐn)?shù)的流出物時(shí),記錄電位計(jì)讀數(shù):5,10,20,30,40,50,60,70,80,90,95和終點(diǎn)。如在蒸餾終點(diǎn)之前觀察到液體溫度已達(dá)到400℃或蒸汽達(dá)到zui高溫度,則立即停止蒸餾,同時(shí)記錄電位計(jì)讀數(shù)。在后一種情況下,記錄收集餾出物的總體積百分?jǐn)?shù)。當(dāng)試樣符合已知規(guī)格時(shí),記錄所有要觀察的體積百分?jǐn)?shù),不管這些體積百分?jǐn)?shù)是否列在本條文中。
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