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關(guān)于全自動(dòng)定氮儀“Z小滴定體積”的討論

來源:上海沛歐分析儀器有限公司   2014年11月18日 16:29  
 現(xiàn)在國內(nèi)全自動(dòng)凱氏定氮儀的儀器品牌眾多,技術(shù)、性能參差不齊。其中有一個(gè)指標(biāo)“zui小滴定體積”的概念被不少企業(yè)強(qiáng)調(diào),而且好像該指標(biāo)有越來越小的趨勢,今年國家質(zhì)檢總局定氮儀招標(biāo)指標(biāo)是“滴定體積大于3.8ul/步”*而一些品牌標(biāo)注2.4ul/步、甚至1.0ul/步等。一些企業(yè)好像“偏好”是越來越小。那到底zui小滴定體積是否越小越好呢?

從用戶的角度來看,這是一個(gè)間接的指標(biāo),這對(duì)用戶沒有實(shí)際意義。實(shí)際上用戶關(guān)心的是準(zhǔn)確性和重復(fù)性及線性范圍。且用戶根本沒能力或無需來驗(yàn)證zui小滴定體積。

從生產(chǎn)企業(yè)角度看,這個(gè)指標(biāo)是為了保障儀器準(zhǔn)確性和重復(fù)性及線性范圍----即達(dá)到終點(diǎn)又不過量。這在設(shè)計(jì)時(shí)即已確定的了。那多少體積合適呢?這是儀器設(shè)計(jì)師根據(jù)實(shí)際的結(jié)構(gòu)來確定。這里討論的是:“zui小滴定體積”過大或過小對(duì)儀器的性能影響。

大家知道原始的玻璃滴定管一滴的體積是20-60ul(管徑大小一滴體積不一樣),一般來說0.1mol/L的鹽酸半滴即可使顏色變化,而標(biāo)準(zhǔn)酸濃度低的話(如0.01mol/L),可能幾滴(100ul以上)也不能使顏色變化。全自動(dòng)定氮儀滴定都需要攪拌,而到終點(diǎn)處判斷要求攪拌均勻(一般需5秒),如果zui終需要100ul標(biāo)準(zhǔn)酸來達(dá)到終點(diǎn)的話,那么zui小滴定體積是1ul,需要5×100=500秒(6分鐘多,沒有一臺(tái)儀器會(huì)用如此多的時(shí)間來終點(diǎn)判斷)時(shí)間才能到達(dá)終點(diǎn)。有滴定經(jīng)驗(yàn)的人都知道,當(dāng)?shù)味ㄆ胶恻c(diǎn)時(shí),過一會(huì)顏色會(huì)由紅轉(zhuǎn)變成藍(lán)(這主要是空氣中的其他氣體使得樣品程堿性)那么有可能標(biāo)準(zhǔn)酸濃度低、且滴定體積足夠小,就會(huì)使滴定沒法停下來,到不了終點(diǎn)。使得檢測失敗。這是每個(gè)設(shè)計(jì)師所不能接受的。

設(shè)計(jì)師要考慮的是:光敏器件的敏感度、單位時(shí)間空氣對(duì)樣品的干擾量、zui小量酸是否能抗拒空氣的干擾后達(dá)到所需的光電量的變化量。還要考慮這些誤差對(duì)整個(gè)檢測貢獻(xiàn)比例。從這個(gè)角度看“zui小滴定體積”并不是越小越好。國家質(zhì)檢總局定氮儀的招標(biāo)明確要求:滴定體積大于3.8ul/。這就給大家提示著:zui小滴定體積太小的話是不可取的,非但無益,反而有害。當(dāng)然zui小滴定體積過大就會(huì)影響重復(fù)性和準(zhǔn)確性,而這二個(gè)指標(biāo)用戶是可以檢測并要求的。那么“zui小滴定體積”對(duì)檢測數(shù)據(jù)有何影響呢?如果一個(gè)樣品滴定平衡需要10ml標(biāo)準(zhǔn)酸,那么1ul只是它的萬分之一。這個(gè)變化量對(duì)數(shù)據(jù)沒意義。所以這指標(biāo)在技術(shù)上不可行、在實(shí)際檢測中沒意義。

為何一些品牌一再提出這指標(biāo)呢?這是有他的商業(yè)利益。用戶對(duì)這指標(biāo)的不了解,表面上看好像越小精度高。實(shí)際上用戶沒能力來驗(yàn)證該數(shù)據(jù),實(shí)際上沒有一家定氮儀企業(yè)會(huì)采用1ul/步來滴定。這是違反科學(xué)原理的。

 

*注國家質(zhì)檢總局2014年儀器設(shè)備采購項(xiàng)目招標(biāo)文件】第78頁,1.12項(xiàng)。

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