警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休庫侖法測定聚乙烯(PE)中水分含量的方法,該方法測定的水分含量與 按照ISO 62[1] 測定的吸水性(動(dòng)態(tài)和平衡態(tài))不同。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定聚乙烯顆粒中的水分含量,也適用于聚乙烯制品中水分含量的測定。本方法適用于測定的水分含量水平可達(dá)0.01%或更低。 注:水分含量是材料加工的一個(gè)重要參數(shù),一般低于相關(guān)材料標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定。
2 原理和反應(yīng)式
樣品稱量后放置在加熱爐內(nèi),試樣中的水分在高溫下蒸發(fā),用惰性載氣(通常是干燥氮?dú)猓⑺魵馑椭恋味ǔ貎?nèi),以卡爾·費(fèi)休庫侖法滴定水分。 二氧化硫和試樣中的水將碘還原,生成三氧化硫和氫碘酸,傳統(tǒng)卡爾費(fèi)休試劑中含有碘,而庫侖技術(shù)是從碘化物電解產(chǎn)生的碘。根據(jù)法拉第原理,產(chǎn)生碘的物質(zhì)的量與消耗的電量成正比,即1mg水消耗10.71C 電量,從而通過消耗的總電量計(jì)算出水分含量。反應(yīng)式如下: I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3 2I- -2e- → I2 3 試劑和材料 除非另有說明,在分析中僅使用分析純試劑和蒸餾水或相應(yīng)純度的水。
3.1 陽極溶液
含有碘離子(為在反應(yīng)混合物中產(chǎn)生碘),與儀器說明書一致(用于有隔膜滴定池)。
3.2 陰極溶液
甲醇(或其他合適的有機(jī)溶劑)中含有合適的鹽,與儀器說明書一致(用于有隔膜滴定池)。 3.3 通用試劑
含有碘離子(為在反應(yīng)混合物中產(chǎn)生碘),與儀器說明書一致(用于無隔膜滴定池)。
3.4 中和溶液
含有約4 mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚(2-甲氧基乙醇)或甲基纖維素的溶液。 注:一般試驗(yàn)中很少用到。
3.5 分子篩
3A,用作載氣的干燥劑。
3.6 硅膠
顆粒狀,直徑約2mm,用作載氣的初級干燥。
3.7 真空硅脂
水分含量很低或不含水并且具有低的吸水性,用于磨砂玻璃連接處的潤滑,以確保系統(tǒng)的密封性。 3.8 氮?dú)?N2)
水分含量小于5mg
相關(guān)產(chǎn)品
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