1. 安裝真空蒸餾的儀器時,必須選擇大小合適的橡皮塞,選用磨口真空蒸餾裝置。
2. 蒸餾液內含有大量的低沸點物質,需先在常壓下蒸餾,使大部分防物蒸出,然后用水泵減壓蒸餾,使低沸點物除盡。
3. 停止加熱,回收低沸物,檢查儀器各部分連接情況,使之密合。
4. 開動油泵,再慢慢關閉安全閥,并觀察壓力計上壓力是否到達要求,如達不到要求,可用安全閥進行調節(jié)。
5. 待壓力達到恒定合乎要求時,再開始加熱蒸餾瓶,精餾單體時,應在蒸餾瓶內加入少許沸石(一般使用油浴,其溫度高于蒸餾液沸點的20~30℃,難揮發(fā)的高沸點物在后階段可高30~50℃)。
6.蒸餾結束,先移去熱源,待稍冷些,再同時逐漸打開安全活塞,等壓力計內水銀柱平衡下降時,停止抽氣,等系統(tǒng)內外壓力平衡后,拆下儀器,冼凈。
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