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分離是氣相色譜儀分析法中一個(gè)核心的步驟

來源:廣州市自力色譜科儀有限公司   2015年01月20日 13:20  
氣相色譜儀是用于快速分離樣品,并能夠定性、定量分析樣品的一種儀器。因其檢測(cè)速度快、靈敏度高的特點(diǎn),在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等行業(yè)運(yùn)用非常廣泛。一個(gè)完整的色譜檢測(cè)系統(tǒng),主要分成五個(gè)階段:氣體制備,進(jìn)樣,分離,檢測(cè),結(jié)果顯示。其中,*的輔助設(shè)備該如何配置呢?

氣相色譜儀系統(tǒng)中,載氣系統(tǒng)是貫穿整個(gè)檢測(cè)過程中非常重要的密閉管路,這里所說的載氣是指一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,其作用是帶著檢測(cè)樣品進(jìn)入色譜柱。實(shí)驗(yàn)常用的載氣是氫氣,因?yàn)闅錃獗容^純凈且穩(wěn)定。氫氣來源可以采購(gòu)氫氣鋼瓶獲得,也可選用氫氣發(fā)生器自行制備,氫氣發(fā)生器制備氫氣的原理是電解水溶液,產(chǎn)生氫氣和氧氣,其中氧氣排入大氣,氫氣進(jìn)入氫/水分離器后與水分離,經(jīng)干燥處理即可得到。使用氫氣發(fā)生器可產(chǎn)生高純度氫氣,含量可達(dá)99.995%以上。

進(jìn)樣是指把氣體或液體樣品加到色譜柱上端的過程。通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液或氣固兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜柱。常用的進(jìn)樣裝備有自動(dòng)進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、六通閥進(jìn)樣器、手動(dòng)進(jìn)樣器、.液體進(jìn)樣器、色譜進(jìn)樣器、氣體進(jìn)樣器、固體進(jìn)樣器等。進(jìn)樣器的選擇須根據(jù)待檢測(cè)樣品的性質(zhì)而定。HS-9自動(dòng)頂空進(jìn)樣器可自動(dòng)進(jìn)樣,自動(dòng)化程度高,重復(fù)性好,在氣相色譜儀分析檢測(cè)中較為常用。

分離是氣相色譜儀分析法中一個(gè)核心的步驟,作用是將樣品中的各組分分離開來,使用到的裝備是色譜柱。色譜柱分離的原理是固定相與樣品中的各組分的親和力不同(親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,親合力小的則移動(dòng)快),而使樣品不同的速率,不同的順序流出色譜柱,從而得以分離。色譜柱的柱效決定樣品的分離度,影響色譜柱分離度的因素很多,色譜柱的選擇直接影響檢測(cè)結(jié)果的效果,因此,選擇柱效高的色譜柱尤為重要。

檢測(cè)是氣相色譜儀分析法中一個(gè)重要步驟,主要運(yùn)用到檢測(cè)器,其作用是把經(jīng)色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后,在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰所包羅的面積值即為對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。根據(jù)待檢測(cè)樣品的特性須選擇不同的檢測(cè)器,可分為熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器。高靈敏度FID檢測(cè)器,靈敏度高達(dá)3*10-12 g/s。

色譜工作站即色譜數(shù)據(jù)處理機(jī),將檢測(cè)器上形成的信號(hào)(峰形)打印記錄成色譜圖,并在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等,便于檢測(cè)結(jié)果的分析計(jì)算。N2000色譜工作站是目前市場(chǎng)上使用量zui大的國(guó)產(chǎn)色譜工作站,目前已成為化工廠等客戶通用對(duì)照色譜數(shù)據(jù)處理工具。可自動(dòng)識(shí)別溶劑峰,拖尾峰,鋸齒峰,前后肩峰;可自動(dòng)跟蹤基線,自動(dòng)劃分色譜峰類型;積分靈敏度1微伏·秒,zui小分辨率0.1微伏,zui小峰寬0.1秒。  

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