涂料和油漆
涂料中包含顏料,大部分難溶于有機(jī)溶劑和KF試劑。乳膠涂料在甲醇中會(huì)結(jié)塊,不能*開釋水分。一些涂料和油漆包含酮,必須采用無醇試劑滴定(副反應(yīng))。一些膠合劑和涂料需加進(jìn)氯仿作為增溶劑。另外,涂料和/或油漆中包含的活性胺使KF系統(tǒng)的PH值增加太多??梢栽跇悠吩噭┲屑舆M(jìn)水楊酸調(diào)節(jié)PH值。一些無機(jī)顏料會(huì)和試劑發(fā)生副反應(yīng)開釋水分。主要是Ag2O,Pb3O4(紅鉛)和ZnO。。而Al2O3和TiO2不干擾測(cè)定。 鑒于這些因素,建議采用容量法水分測(cè)定儀測(cè)定這類樣品的水分含量(污染庫(kù)侖法滴定池,試劑不總能找到等原因)。涂料中的水分分布不均勻。因此在采樣前河注進(jìn)滴定杯前需先勻化樣品。
水性乳化漆
這類涂料中那些包含對(duì)乙酸乙烯酯,丙烯酸酯或聚氯乙稀和丙烯酸酯的混聚物的樣品測(cè)定不成題目。加20mL甲醇和10mL甲酰胺與滴定杯中,滴定至無水。用注射器加進(jìn)約0.1g樣品,測(cè)定水分。.
乳膠涂料
乳膠涂料在甲醇中會(huì)結(jié)塊。ASTM D4017-96中的測(cè)定方法已被實(shí)踐證實(shí)適用于大多數(shù)此類樣品。用高頻均質(zhì)器勻化和攪拌。在滴定杯中加進(jìn)足以沒過均質(zhì)器頭的甲醇,滴定至無水。用干燥注射器加進(jìn)0.1…0.15g樣品,按以下條件測(cè)定水分。萃取時(shí)間60s,攪拌速度(zui?。?,停止延遲時(shí)間20s。
含水量<0.5%的乳膠漆按以下步驟測(cè)定:
稱取20g樣品加進(jìn)干燥的錐形瓶。加進(jìn)約70g1:1:1甲醇/對(duì)二甲苯/氯仿混合溶劑和磁力攪拌子。立即用瓶塞封口,磁力攪拌1h后靜置,取約5g樣品萃取液加進(jìn)滴定杯中(含滴定至無水的甲醇)。也可以不用磁力攪拌器,將燒瓶置于超聲波振蕩器中20min。需側(cè)定混合溶劑的空缺值,再結(jié)果中扣除。
不可溶涂料顏料按以下步驟分析:
稱取約2g預(yù)先粉粹的樣品加進(jìn)干燥錐形瓶中,加進(jìn)約75g干燥甲醇萃取。用瓶塞封口,簡(jiǎn)單混合后置于超聲波振蕩器中20min。在滴定杯中加進(jìn)1…2g樣品萃取液(需測(cè)定溶劑空缺值,再結(jié)果中扣除)。
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