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小比表面積的樣品測試精度分析

來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司   2015年03月13日 16:27  



      

    對于小比表面積樣品,如電池材料、有機材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,靜態(tài)法測試的結果較含有風熱助脫裝置和檢測器恒溫裝置的高精度動態(tài)法儀器誤差大。對靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測試方面精度難以保證,原因如下:
    以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內(nèi)在標況下約0.1ml,在測試過程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到3%以內(nèi),可以算出要求壓力傳感器的精度要達到0.03%以上;但目前進口的壓力傳感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%,也就是說目前zui高精度的壓力傳感器,即使溫度場理想測定,液氮面理想恒定,環(huán)境溫度理想準確條件下,對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml,即不確定度達到10%;若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其準確度就可想而知了。 但對于中大比表面樣品,一般吸附量不會那么微小,靜態(tài)法的精度很容易保證在2%甚至1%以內(nèi)便不是問題;
    所以在小比表面樣品的測試方面,靜態(tài)法只能通過增加裝樣量來降低誤差,常見的是靜態(tài)一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管,但由于背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以準確度提高也是有限的;而有些廠家宣稱靜態(tài)法小比表面測試下限可以達到0.0001m2/g,是不負責任的;
    對具有風熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的高精度動態(tài)法儀器,其相對不具有該裝置的標準動態(tài)法比表面儀,其精度得到明顯提高;動態(tài)法比表面儀,與其它分析儀器類似,其精度和靈敏度 大小主要取決于信噪比;也就是要提高精度和靈敏度,就需要從提高信號強度、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來控制。增加信號強度的方法一般有增加稱樣量、增加檢測器電流,但增加 檢測器電流一般噪聲也會同時增大,所以檢測器電流會有個*范圍;所以在抑制噪聲、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了;其源于儀器自身的誤差來源主要有:檢測器溫漂,信號銳度 ;以檢測器恒溫裝置來抑制溫漂,風熱助脫裝置可以提高信號銳度,其對于比表面1m2/g的樣品0.5g對氮氣的吸附量在分壓0.2左右時脫附峰面積與背景可以保證在2%以內(nèi)的誤差;
    所以對于小比表面樣品,對具有風熱助脫、檢測器恒溫、低溫冷阱的動態(tài)法儀器,其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢就體現(xiàn)出來了;但對中大比表面樣品,由于信號強,普通動態(tài)法比表面積儀和靜態(tài) 法比表面積儀都可以保證精度;這點就像萬分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別;
    但絕大多數(shù)含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不會很?。灰呛苄”缺砻娴牟牧?,其空隙度的研究價值就有限了;
    綜上:
    一、對于小比表面樣品(10m2/g以下)優(yōu)先選擇采具有風熱助脫及檢測器恒溫裝置的用動態(tài)色譜法比表面儀器,利用其分辨率、靈敏度高的優(yōu)勢;
    二、對于中大比表面樣品,若只測試比表面積,動態(tài)法和靜態(tài)法沒有明顯的優(yōu)劣勢,動態(tài)法由于具有固體標樣參比法,具有快速測定比表面的優(yōu)勢,靜態(tài)法具有BET多點法較省時液氮消耗 小的優(yōu)勢;
    三、需要測比表面及孔徑分布的樣品,建議采用靜態(tài)容量法的比表面及孔徑分析儀;

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