坩堝用作熱分析測(cè)試的試樣容器。用于測(cè)試的坩堝類型對(duì)結(jié)果可能
會(huì)產(chǎn)生較大的影響,此外,對(duì)DSC測(cè)試單元的重要特性也有影響。
測(cè)試之前考慮相關(guān)的因素,有助于在后面的曲線解釋中節(jié)省時(shí)間。
以下幾點(diǎn)對(duì)于DSC和TGA測(cè)試特別重要:
■ 確保試樣不與測(cè)試池直接接觸,即不會(huì)污染DSC傳感器或TGA坩堝支架;
■ 在DSC測(cè)試池中,坩堝的形狀及熱容會(huì)影響測(cè)試系統(tǒng)的技術(shù)指標(biāo),如量熱靈敏度和信號(hào)時(shí)間常數(shù)。信
號(hào)時(shí)間常數(shù)小獲得的峰就尖銳而清晰,因而可獲得相鄰效應(yīng)的分辨率。
■ 由導(dǎo)熱性好的材料制成的平底坩堝,可*傳熱,并使樣品與樣品支架間的溫度梯度小。
■ 坩堝材料一般應(yīng)該是惰性的,即在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不與試樣發(fā)生任何反應(yīng)。例外是在銅坩堝中測(cè)定聚
烯烴或潤(rùn)滑油脂等的 “銅穩(wěn)定性”,以及在具有催化效應(yīng)的鉑金坩堝內(nèi)測(cè)試某些反應(yīng)。
■ 在測(cè)試溫度范圍內(nèi),坩堝材料不應(yīng)該呈現(xiàn)任何物理轉(zhuǎn)變,并且熔點(diǎn)應(yīng)該足夠的高。


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