一、酸式滴定管的洗滌
當?shù)味ü軟]有明顯污染時,可以直接用自來水沖洗,或用滴定管刷蘸上肥皂水或洗滌劑刷洗,不能用去污粉。如果用肥皂或洗滌劑不能洗干凈,則可用洗液5~l0mL清洗。洗滌酸管時,要預先關閉旋塞,倒入洗液后,一手拿住滴定管上端無刻度部分,另一手拿住旋塞上部無刻度部分,邊轉(zhuǎn)動邊將管口傾斜,使洗液流經(jīng)全管內(nèi)壁,然后將滴定管豎起,打開旋塞使洗液從下端放回原洗液瓶中。
用肥皂、洗滌劑或洗液洗滌后都需用自來水充分洗滌,然后檢查滴定管是否洗凈。滴定管的外壁亦應保持清潔。
用自來水洗滌后,應檢查滴定管是否漏水。對于酸管,先關閉旋塞,裝水至“0”線以上,直立約2min,仔細觀察有無水滴滴下,然后將旋塞轉(zhuǎn)180°,再直立2min,觀察有無水滴滴下。如發(fā)現(xiàn)有漏水或酸管旋塞轉(zhuǎn)動不靈活的現(xiàn)象,酸管則需將旋塞拆下重涂凡士林。
旋塞涂凡士林的方法是,把滴定管平放在桌面上,取下旋塞,將旋塞和旋塞套用濾紙擦干,用手指沾上少量凡士林,在旋塞孔的兩邊沿圓周涂上一薄層 (凡士林不宜涂得太多,尤其是在孔的兩邊,以免堵塞小孔)。然后把旋塞插入旋塞套中,向同一方向轉(zhuǎn)動旋塞,直到從外面觀察時全部透明為止。如果發(fā)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)不靈活或出現(xiàn)紋路,表示涂凡士林不夠;如果有凡士林從旋塞隙縫溢出或被擠入旋塞孔,表示涂凡士林太多。凡出現(xiàn)上述情況,都必須重新涂凡士林,zui后還應檢查旋塞是否漏水。
用自來水沖洗以后,再用純水洗滌3次,每次10mL。每次加入純水后,要邊轉(zhuǎn)動邊將管口傾斜,使水布滿全管內(nèi)壁,然后將酸管豎起,打開旋塞,使水流出一部分以沖洗滴定管的下端,關閉旋塞,將其余的水從管口倒出。zui后用操作溶液洗滌3次,每次用量為10mL,其洗法同純水蕩洗。
二、酸式滴定管的氣泡清除
當操作溶液裝入滴定管后,如下端留有氣泡或有未充滿的部分,用右手拿住酸管上部無刻度處,將滴定管傾斜30°,左手迅速打開旋塞使溶液沖出(下接一個燒杯),從而使溶液布滿滴定管下端。
三、總結
酸堿中和滴定的操作步驟和注意事項可用一段口訣來概括:
酸管堿管莫混用,視線刻度要齊平。
尖嘴充液無氣泡,液面不要高于零。
莫忘添加指示劑,開始讀數(shù)要記清。
左手輕輕旋開關,右手搖動錐形瓶。
眼睛緊盯待測液,顏色一變立即停。
數(shù)據(jù)記錄要及時,重復滴定求平均。
誤差判斷看V(標),規(guī)范操作靠多練。
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