喹諾酮是一類合成抗生素類藥物,治療系統(tǒng)感染疾病,并且在動物飼養(yǎng)中作為預防和治療藥物普遍使用。近年來,這些藥物在動物組織中的殘留已被引起廣泛關注。聯(lián)合國糧農(nóng)組織、世界衛(wèi)生組織食品添加劑專家聯(lián)合委員會、歐盟都已制定了多種喹諾酮類藥物在動物組織中的zui高殘留*。
喹諾酮類藥物殘留分析方法,主要包括液相法(HPLC)以及與此相關的HPLC-UV、HPLC-FD、HPLC-DVD、LC-MS/MS、LC-ESI-MS/MS,另外還有熒光光譜法、毛細管電泳法和酶聯(lián)免疫法等。樣品前處理主要采用SPE、GPC、液液萃取等凈化方法;但是目前還沒有文獻采用QuEChERS方法凈化。而且目前所發(fā)布標準的檢測方法中大多數(shù)是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。
方法優(yōu)勢
基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,然后取出1 mL提取液凈化,上機分析。對比國標方法《GB/T 21312-2007 動物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測方法 液相色譜-質譜 質譜法》,本方法具有:
1.前處理過程簡單、方便,并能同時檢測馬波沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、洛美沙星、雙氟沙星、萘啶酸、氟甲喹;
2.節(jié)省時間,降低基質效應;
3.回收率達85%以上,保證實驗結果的準確性、重現(xiàn)性;
4.方法檢出限均為1.0 μg/kg,優(yōu)于國標方法《GB/T 21312-2007 動物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測方法 液相色譜-質譜 質譜法》。
以下為詳細解決方案,敬請參考!
1、適用范圍
適用于草魚、豬肉、豬肝等動物源性食品中馬波沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、洛美沙星、雙氟沙星、萘啶酸、氟甲喹等獸藥殘留量的測定;本方法檢出限1.0 μg/kg。
2、提取
(1) 豬肉、草魚樣品
取5.0 g樣品與1.0 g氯化鈉,攪勻,加5 mL 5%甲酸乙腈,渦旋混合1 min,振蕩5 min,8000 rpm下離心2 min,取 1 mL上清液待凈化。
(2) 豬肝樣品
取5.0 g樣品與2.0 g氯化鈉,攪勻,加5 mL 5%甲酸乙腈,渦旋混合1 min,振蕩5 min,8000 rpm下離心2 min,取 1 mL上清液待凈化。
3、凈化
將1 mL 提取液轉移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64529),渦旋混合30 s,10000 rpm下離心1 min,取上清液500 μL于濃縮管中,加水100 μL,渦旋混勻,室溫下氮吹至剩余約100 μL溶液,加水定容至500 μL,混勻,過0.22 μm微孔濾膜,進LC-MS/MS分析。
4、分析條件
4.1 UPLC 條件
色譜柱:Endeavorsil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)
流 速:0.2 mL/min
進樣量:5 μL
柱 溫:35 ℃
流動相: A:0.4%甲酸水 B:甲醇:乙腈:甲酸(40:60:0.4)
梯度設置
4.2 質譜條件
定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
5、實驗結果
草魚、豬肝、豬肉樣品中喹諾酮類藥物的LC-MS/MS檢測添加回收結果
相關產(chǎn)品信息
紅色產(chǎn)品貨號#30039、#1034、#1035*
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