QuEChERS方法檢測(cè)動(dòng)物源性食品中氯霉素類藥物殘留量
氯霉素(CAP)和甲砜霉素(TAP)可以用于治療和預(yù)防動(dòng)物的多種疾病,在臨床上的應(yīng)用十分廣泛,但是也導(dǎo)致了在動(dòng)物可食組織中的殘留。由于氯霉素具有明顯的毒性作用,所以世界上許多國(guó)家都把該藥列為禁用藥。甲砜霉素有潛在的毒性作用,許多國(guó)家也相繼制定了甲砜霉素的殘留*來(lái)限制它的應(yīng)用。
目前的檢測(cè)方法研究zui多的是儀器方法,儀器方法中前處理過(guò)程中基本都是采用SPE凈化方法,液液萃取方法等,但是目前還沒(méi)有文獻(xiàn)采用QuEChERS方法凈化。而且目前所發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法中大多數(shù)是LCMS-SPE或者LCMS-LLE。
方法優(yōu)勢(shì)
基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,取出1 mL提取液凈化,上機(jī)分析。對(duì)比國(guó)標(biāo)方法《GB/T 20756-2006 可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,本方法具有:
1.前處理過(guò)程簡(jiǎn)單、方便,并能同時(shí)檢測(cè)氯霉素和甲砜霉素;
2.節(jié)省時(shí)間,降低基質(zhì)效應(yīng);
3.回收率達(dá)85%以上,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性;
4.檢出限均為0.1 μg/kg,優(yōu)于國(guó)標(biāo)方法《GB/T 20756-2006 可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》 方法檢測(cè)限氯霉素0.1 μg/kg、甲砜霉素1.0 μg/kg,可供廣大分析工作者使用。
以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!
1、適用范圍
適用于草魚、豬肉、牛奶、蜂蜜等動(dòng)物源性食品中氯霉素、甲砜霉素等藥物殘留量的測(cè)定。本方法檢出限0.1 μg/kg。
2、提取
(1) 豬肉、草魚樣品
取5.0 g樣品與2.0 g氯化鈉,攪勻,加5 mL乙腈,渦旋混合1 min,振蕩5 min,6000 rpm下離心2 min,取 1 mL上清液待凈化。
(2) 牛奶樣品
取5.0 g樣品與2.5 mL乙腈,渦旋混合1 min,加2.0 g氯化鈉和2.5 mL乙腈,渦旋混合1 min,6000 rpm下離心2 min,取 1 mL上清液待凈化。
(3) 蜂蜜樣品
取5.0 g樣品,加5 mL水溶解,渦旋1 min,加2.0 g氯化鈉和5 mL乙腈,渦旋混合1 min,6000 rpm下離心2 min,取 1 mL上清液待凈化。
3、凈化
將1 mL 提取液轉(zhuǎn)移到ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64531),渦旋混合30 s,10000 rpm下離心1 min,取上清液500 μL于濃縮管中,加水100 μL,渦旋混勻,室溫下氮吹至剩余約100 μL溶液,加水定容至500 μL,混勻,過(guò)0.22 μm微孔濾膜,進(jìn)LC-MS/MS分析。
4、分析條件
4.1 UPLC 條件
色譜柱:Endeavorsil C18,100 x 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)
流速:0.2 mL/min
進(jìn)樣量:5 μL
柱溫:35 ℃
流動(dòng)相: A: 10 mmol/L乙酸銨 B:乙腈
梯度設(shè)置
4.2質(zhì)譜條件
定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
草魚、豬肉、牛奶、蜂蜜樣品中氯霉素類藥物的LC-MS/MS檢測(cè)添加回收結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#1034、#1035*
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