動(dòng)物源性食品中喹乙醇代謝物的測定解決方案
(參考GB/T 20746-2006 牛、豬肝臟和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法)
喹乙醇是一種飼料添加劑,能提高飼料轉(zhuǎn)化率,促進(jìn)牲畜生長。但對大多數(shù)動(dòng)物有明顯的致畸作用,對人也有潛在致畸性,致突變,致癌作用。 因此喹乙醇在美國和歐盟都被禁止用作飼料添加劑?!吨袊F藥典》(2005版)也有明確規(guī)定,喹乙醇被禁止用于家禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖。
喹乙醇在體內(nèi)不穩(wěn)定,在動(dòng)物體內(nèi)能短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生十多種代謝物,其中3- 甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA) 是其主要代謝產(chǎn)物之一,在體內(nèi)相對穩(wěn)定,是食品法典委員會認(rèn)定的標(biāo)示殘留物之一。我國農(nóng)業(yè)部規(guī)定肌肉和肝臟組織中的zui大殘留*分別為4 μg/kg 和50 μg/kg。
方法優(yōu)勢
迪馬科技建立豬肉、豬肝等動(dòng)物源性食品中喹乙醇代謝物解決方案,對比《GB/T 20746-2006 牛、豬肝臟和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,本方案:
不需要甲酸溶液消化、蛋白酶酶解、鹽酸酸化等復(fù)雜操作步驟,采用2%甲酸乙酸乙酯作為提取液,采用ProElut PXA固相萃取柱,水、甲醇淋洗,2%甲酸乙酸乙酯洗脫;
簡化前處理步驟,降低實(shí)驗(yàn)成本,節(jié)省大量時(shí)間,并降低基質(zhì)效應(yīng)的影響,回收率達(dá)85%以上,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性;
方法檢出限為0.27 μg/kg,較國標(biāo)方法《GB/T 20746-2006 牛、豬肝臟和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》 的方法檢測限0.5 μg/kg低,可供廣大分析工作者使用。
以下為詳細(xì)解決方案,敬請參考!
1、適用范圍
適用于豬肉、豬肝等動(dòng)物源性食品中喹乙醇代謝物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的檢測,檢出限是0.27 μg /kg,定量限是0.63 μg /kg。
2、提取
(1) 取2.0 g樣品,加入5 g無水硫酸鈉,攪勻,加入15 mL 2%甲酸乙酸乙酯,渦旋混合,振蕩5 min,8000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(2) 將下層殘留物用10 mL 2% 甲酸乙酸乙酯按照步驟(1)重復(fù)提取一次,合并兩次上清液;
(3) 將上清液在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至近干,再加入10 mL 2 mo/L HCl水溶液超聲溶解,轉(zhuǎn)移至15 mL離心管中,6000 rpm下離心2 min,取5 mL下層清液,待凈化。
3、凈化
ProElut PXA 150 mg/ 6 mL(Cat.#68304)
a活 化:5 mL甲醇,5 mL水活化;
b上 樣:加入待凈化液,棄去流出液;
c淋 洗:加入10 mL水,5 mL甲醇,棄去流出液;
d洗 脫:加入5 mL 2%甲酸乙酸乙酯,收集流出液;
e重新溶解:將流出液在35 ℃下減壓蒸餾至干,用甲醇定容至1 mL,供LC-MS/MS分析。
4、色譜條件
4.1 液相條件
色譜柱:Endeavorsil C18, 100 × 2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)
流 速:0.2 mL/min
進(jìn)樣量:5 μL
柱 溫:35 ℃
流動(dòng)相:0.2%甲酸水:乙腈=40:60
4.2 質(zhì)譜條件
定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
5、添加回收結(jié)果
豬肉和豬肝中喹乙醇代謝物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的LC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*
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