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豆制品中烏洛托品的檢測(cè)解決方案

來(lái)源:北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)   2015年08月11日 11:39  

烏洛托品即六亞甲基四胺,是一種化工產(chǎn)品,在酸性溶液中能分解放出甲醛和氨而具有殺菌作用,常用于醫(yī)學(xué)上消毒防腐藥物。近些年來(lái)有些不法豆制品生產(chǎn)廠家為了延長(zhǎng)其產(chǎn)品的保質(zhì)期和保持產(chǎn)品的色澤違規(guī)使用烏洛托品作為防腐保鮮劑,對(duì)豆制品質(zhì)量安全和消費(fèi)者身體健康帶來(lái)安全隱患。因此,對(duì)豆制品中烏洛托品含量檢測(cè)與控制顯得尤為必要。

烏洛托品的分析方法實(shí)際應(yīng)用中以氣相色譜法和液相色譜法居多,但這兩種方法都存在靈敏度不高的弊端。液相色譜與串聯(lián)質(zhì)譜的聯(lián)用,可使檢測(cè)結(jié)果的靈敏度顯著提高。

方法優(yōu)勢(shì)

迪馬科技建立固相萃取-超液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)豆制品中烏洛托品,以乙腈或50%乙腈水作為提取液,采用ProElut PXC 固相萃取柱凈化樣品,通過(guò)UPLC-MS/MS檢測(cè)。

1.     本方案前處理步驟簡(jiǎn)單、凈化效果好、基質(zhì)效應(yīng)小、檢測(cè)時(shí)間短;

2.     保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性;

3.     液相色譜與串聯(lián)質(zhì)譜的聯(lián)用,可使檢測(cè)結(jié)果的靈敏度顯著提高;

4.     本方案定量限為0.5 μg/kg,檢出限0.2 μg/kg。

以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

1、適用范圍

適用于豆皮、豆干和辣條等豆制品中烏洛托品的檢測(cè),本方法定量限為0.5 μg/kg,檢出限0.2μg/kg。

2、提取

2.1 豆皮、豆干類樣品

取1.0 g已粉碎的樣品與10 mL 50%乙腈水溶液,振蕩10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液,待凈化。

2.2 辣條樣品

(1)   取1.0 g已粉碎的樣品與10 mL乙腈,振蕩10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;

(2)   向樣品殘?jiān)欣^續(xù)加10 mL乙腈,按提取步驟(1)重復(fù)提取一次,合并2次提取液,混勻,待凈化。

3、凈化

ProElut PXC 60 mg/3 mL(Cat.#68203)

a活        化:3   mL乙腈活化;

b上        樣:加入待凈化液,棄去流出液;   

C淋       洗:加入3 mL乙腈,棄去流出液;   

d 洗       脫:加入3 mL 10%氨水乙腈,收集流出液;

e重新溶解:將流出液用洗脫液定容至3   mL,過(guò)0.22 μm微孔濾膜,供LC-MS分析。   

4、色譜條件

4.1 UPLC 條件

色譜柱:Inspire HILIC,100 × 2.1 mm,3 μm  (Cat#:81412)

流  速:0.5 mL/min   

進(jìn)樣量:10 μL  

柱  溫:35 ℃

流動(dòng)相: 0.1%乙酸水溶液:乙腈=40:60

4.2   質(zhì)譜條件

電離模式:ESI                                   掃描方式:正離子掃描  

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)                      電噴霧電壓:5500   V

霧化氣壓力:50   psi                         輔助氣壓力:50   psi

氣簾氣壓力:20   psi                         離子源溫度:500   ℃

離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

離子表.jpg

5、添加回收結(jié)果

豆制品中烏洛托品的LC-MS檢測(cè)添加回收結(jié)果

添加回收結(jié)果.jpg

相關(guān)產(chǎn)品信息

相關(guān)產(chǎn)品信息.jpg

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*

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