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卡爾·費休水分測定原理與技術(shù)
卡爾·費休法簡稱費休法，是1935年卡爾·費休(KarlFjscher)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學方法中，對水zui為專一、zui為準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進，提高了準確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。
費休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時，需要一定量的水參加反應(yīng)：
12十S02十2H2O=2HI十H2SO4(1)
上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進行，須加入堿性物質(zhì)。實驗證明，吡啶是zui適宜的試劑，同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。
試劑的理論摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶，甲醇＝1：1：3：1。
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