1、開始編輯完整方法:從“Method”菜單中選擇“Edit entire method” 項,如上圖所示選中除“Data analysis ”外的三項,單擊Ok,進入下一畫面。
2、方法信息:
(1)在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。
(2)單擊Ok 進入下一畫面。
3、泵參數設定:(以二元泵為例)
(1)在“Flow”處輸入流量,如1ml/min,在“Solvent B”處輸入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,編輯梯度。在“Pressure Limits Max”處輸入柱子的zui大耐高壓,以保護柱子。
(2)單擊Ok進入下一畫面。
4、自動進樣器參數設定:
(1)選擇合適的進樣方式, 進樣體積 1.0ul ,洗瓶位置為6號。“Standard Injection”----只能輸入進樣體積,此方式無洗針功能。“Injection with Needle Wash”----可以輸入進樣體積和洗瓶位置,此方式針從樣品瓶抽完樣品后,會在洗瓶中洗針。“Use injector program”---可以點擊Edit 鍵進行進樣程序編輯。
(2)點擊Ok進入下一畫面。
5、柱溫箱參數設定:
(1)在”Temperature”下面的方框內輸入所需溫度,并選中它,點擊”more>>” 鍵,如圖所示,選中”Same as left”---使柱溫箱的溫度左右一致。
(2)點擊ok進入下一畫面。
6、VWD檢測器參數設定:
(1)在”Wavelength”下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm, 在”Peak width (Response time)”下方點擊下拉式三角框,選擇合適的響應時間, 如>0.1min (2s)。
(2)在Timetable 中可以“Insert”一行,輸入隨時間切換的波長,如1min ,波長=300nm。點擊ok進入下一畫面。
7、DAD檢測器參數設定:
(1)檢測波長: 254nm,BW=30nm, 參比波長=350nm,BW=100nm;
(2)檢測波長:一般選擇zui大吸收處的波長。樣品帶寬BW: 一般選擇zui大吸收值一半處的整個寬度。參比波長:一般選擇在*近樣品信號的無吸收或低吸收區(qū)域。參比帶寬BW:至少要與樣品信號的帶寬相等,許多情況下用100nm作為缺省值。Peak width(Response time):其值盡可能接近要測的窄峰峰寬。Slit—狹縫窄,光譜分辨率高;寬時,噪音低。同時可以輸入采集光譜方式,步長,范圍,閾值。選中所用的燈。
(3)點擊Ok進入下一畫面。
8、RID檢測器參數設定:
(1)色譜條件: 進樣體積: 20ul 。 光學單元溫度: Off 。 極性: 正 。 峰寬(響應時間) : 4s 。
(2)“Optical Unit Temperature”---若環(huán)境溫度控制在±2℃,設定為Off, 若環(huán)境溫度不穩(wěn)定,則設定光學單元溫度為高于環(huán)境溫度5度,以防樣品在池中沉淀。“Peak width”---大多數分析設為4S,只有在高速分析下設為更短。“Automatic recycling after analysis”---在不進行分析時可以讓流動相循環(huán),節(jié)省流動相,檢測器連續(xù)運行,可隨時投入使用。
(3)點擊RID圖標,選擇RID Control :Heater 設為On,若要循環(huán)流動相,必須將“Recycling Valve”設為ON。手動purge 參比池,將其設為On,并輸入Purge 時間。
9、FLD檢測器參數設定
2、方法信息:
(1)在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。
(2)單擊Ok 進入下一畫面。
3、泵參數設定:(以二元泵為例)
(1)在“Flow”處輸入流量,如1ml/min,在“Solvent B”處輸入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,編輯梯度。在“Pressure Limits Max”處輸入柱子的zui大耐高壓,以保護柱子。
(2)單擊Ok進入下一畫面。
4、自動進樣器參數設定:
(1)選擇合適的進樣方式, 進樣體積 1.0ul ,洗瓶位置為6號。“Standard Injection”----只能輸入進樣體積,此方式無洗針功能。“Injection with Needle Wash”----可以輸入進樣體積和洗瓶位置,此方式針從樣品瓶抽完樣品后,會在洗瓶中洗針。“Use injector program”---可以點擊Edit 鍵進行進樣程序編輯。
(2)點擊Ok進入下一畫面。
5、柱溫箱參數設定:
(1)在”Temperature”下面的方框內輸入所需溫度,并選中它,點擊”more>>” 鍵,如圖所示,選中”Same as left”---使柱溫箱的溫度左右一致。
(2)點擊ok進入下一畫面。
6、VWD檢測器參數設定:
(1)在”Wavelength”下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm, 在”Peak width (Response time)”下方點擊下拉式三角框,選擇合適的響應時間, 如>0.1min (2s)。
(2)在Timetable 中可以“Insert”一行,輸入隨時間切換的波長,如1min ,波長=300nm。點擊ok進入下一畫面。
7、DAD檢測器參數設定:
(1)檢測波長: 254nm,BW=30nm, 參比波長=350nm,BW=100nm;
(2)檢測波長:一般選擇zui大吸收處的波長。樣品帶寬BW: 一般選擇zui大吸收值一半處的整個寬度。參比波長:一般選擇在*近樣品信號的無吸收或低吸收區(qū)域。參比帶寬BW:至少要與樣品信號的帶寬相等,許多情況下用100nm作為缺省值。Peak width(Response time):其值盡可能接近要測的窄峰峰寬。Slit—狹縫窄,光譜分辨率高;寬時,噪音低。同時可以輸入采集光譜方式,步長,范圍,閾值。選中所用的燈。
(3)點擊Ok進入下一畫面。
8、RID檢測器參數設定:
(1)色譜條件: 進樣體積: 20ul 。 光學單元溫度: Off 。 極性: 正 。 峰寬(響應時間) : 4s 。
(2)“Optical Unit Temperature”---若環(huán)境溫度控制在±2℃,設定為Off, 若環(huán)境溫度不穩(wěn)定,則設定光學單元溫度為高于環(huán)境溫度5度,以防樣品在池中沉淀。“Peak width”---大多數分析設為4S,只有在高速分析下設為更短。“Automatic recycling after analysis”---在不進行分析時可以讓流動相循環(huán),節(jié)省流動相,檢測器連續(xù)運行,可隨時投入使用。
(3)點擊RID圖標,選擇RID Control :Heater 設為On,若要循環(huán)流動相,必須將“Recycling Valve”設為ON。手動purge 參比池,將其設為On,并輸入Purge 時間。
9、FLD檢測器參數設定
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