一、方法原理:

將水樣置于密封的頂空瓶中，在一定的溫度下經(jīng)一定時間的平衡，水中的揮發(fā)性鹵代烴逸至上部空間，并在氣液兩相中達(dá)到動態(tài)的平衡。此時，揮發(fā)性鹵代烴在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。用帶有電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀對氣相中揮發(fā)性鹵代烴的濃度進(jìn)行測定，從而可計(jì)算出水樣中揮發(fā)性鹵代烴的濃度。

二、色譜分析參考條件

色譜儀：滕州瑞普分析儀儀器公司GC-6890A帶電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀。

色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱，30 m（長）×0.32 mm（內(nèi)徑）×1.0μm（膜厚），固定相為5%二苯基-95%二甲基硅氧烷或其他等效毛細(xì)管柱。

氣化室溫度：120 ℃；

柱爐溫度：60℃

檢測器溫度：230℃

載氣流速：1.5 ml/min；

分流比：20：1；

尾吹氣：30 ml/min 。

三、CHCl3、CCl4混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：

根據(jù)需要購買不同含量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液。開啟后的標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷凍、避光條件下密封保存，或參考生產(chǎn)商推薦的保存條件?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)溶液（甲醇溶劑）：ρ=20.0 mg/L，組分為CHCl3、CCl4

四、CHCl3、CCl4標(biāo)準(zhǔn)中間液

用1 ml 氣密性針移取900 μl 甲醇到樣品瓶中，準(zhǔn)確移取100 μl 揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到樣品瓶中，混勻密封，各組分濃度分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的1/10。標(biāo)準(zhǔn)中間液在冷凍、避光條件下密封保存，保存時間不超過1 周。

五、校準(zhǔn)曲線

取5 個頂空瓶，分別稱取3 g NaCl 于各頂空瓶中，緩慢加入10.0ml 實(shí)驗(yàn)用水，再分別加入5 μl、50 μl 和100 μl 的標(biāo)準(zhǔn)中間液及25μl 和50μl 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成標(biāo)準(zhǔn)系列濃度。用氣相色譜儀測量系列濃度的揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高或峰面積，以各種揮發(fā)性鹵代烴的含量（μg/L）對應(yīng)其峰高或峰面積繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的線性回歸系數(shù)至少為0.995。