粗甲醇組份的色譜法分析法

在由一氧化碳、二氧化碳和氫氣合成的粗甲醇中含有近百種合物雜質(zhì)，這些化合物雜質(zhì)主要分五類：有機(jī)酸、醇、醚、酮和酯。從實驗的目的上來說有兩種；一是作全分析，二是化工生產(chǎn)中間控制分析。粗甲醇的全分析一般采用毛細(xì)管柱氣相色譜法分析；中間控制分析一般采用填充柱對含量一般不能忽略的化合物雜質(zhì)：甲酸、乙酸、乙醇、異丙醇、、二甲醚和甲酸甲酯進(jìn)行直接分析可以忽略或者說不影響甲醇產(chǎn)品質(zhì)量的化合物雜質(zhì)則不必分析，以滿足化工生產(chǎn)中間控制分析的標(biāo)準(zhǔn)。
    
    
    　　用毛細(xì)管色譜法分析粗甲醇組份
    　　1．儀器設(shè)備及試驗條件
       GC-6890色譜儀裝有程序升溫控制裝置、毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣器及氫火焰檢測器；色譜工作站；甲醇分析毛細(xì)管色譜柱交聯(lián)石英毛細(xì)管柱。
    載氣：   線速18～20cm／s，分流比1：40
    燃?xì)猓?nbsp;  高純氫氣，流量為30mL／min
    助燃?xì)猓?nbsp;空氣，流量為350mL／min
    檢測器： F1D檢測器，溫度為260℃；汽化室溫度：260℃
    柱溫：   70℃恒溫 4min，然后以 5℃/min升溫到 180℃，恒溫10min
    進(jìn)樣量： 0．5 ul
    
    
    　　2．樣品中各組份的定性
         在*的分離檢測條件下，將一定量的標(biāo)準(zhǔn)純化合物與基準(zhǔn)甲醇組成混合物，取0．5 ul混合樣，注入色譜儀，測定其相對保留時間，作為粗甲醇試樣中組份的定性依據(jù)。 
    
    
    
    粗甲醇中組分的相對保留時間
    
    
    組分名稱 甲醇 乙醇 甲酸甲酯 丙醇 異丁醇 
    保留時間（min） 4.650 4.860 4.962 5.580 6.652 
    組分名稱 丁醇 異戊醇 戊醇 正庚烷 正辛烷 
    保留時間（min） 7.012 7.653 8.812 9.583 13.553