氧化鋯色譜柱因其具有*的惰性和穩(wěn)定性而在液相色譜儀分析中應(yīng)用較為廣泛。氧化鋯色譜柱有多達(dá)8種不同化學(xué)性能填料,包括反相和高性能離子交換。相較于硅膠色譜柱,氧化鋯色譜柱的PH范圍為0-14,比硅膠柱子的pH耐受性更好,所以涂上氧化鋯的色譜柱能夠耐受更高的pH和操作溫度;此外,因?yàn)闆](méi)有硅烷醇的作用,在對(duì)藥物胺類(lèi)分析時(shí)有*的選擇性,且沒(méi)有拖尾現(xiàn)象。
反相柱子會(huì)因?yàn)橹貜?fù)注入含有強(qiáng)保留物質(zhì)特別是分子量大的或疏水的樣品而被污染,生物流體成分如蛋白質(zhì)和強(qiáng)堿性物質(zhì)可以吸附在硅膠介質(zhì)上。另外,某些流動(dòng)相添加劑如離子對(duì)試劑和表面活性劑能吸附在裝填表面而改變他們的性質(zhì)。被污染的柱子會(huì)導(dǎo)致峰形差,保留行為重復(fù)性差,高反壓,和基線漂移等現(xiàn)象而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。通常,用有機(jī)溶劑或者是能夠破壞污染物與鍵合相或硅膠表面的試劑能夠清潔這些柱子,但是針對(duì)不同的檢測(cè)樣品,再生效果也就有所不同了。
選擇清洗氧化鋯色譜柱方法之前,須了解檢測(cè)樣品性質(zhì)。例如:氟化物和磷酸根離子都在氧化鋯柱子上有強(qiáng)吸附,熟悉這些物質(zhì),就應(yīng)該用20%乙晴-0.1M氫氧化鈉或0.1M四甲基氫氧化銨混合物沖洗50個(gè)柱體積,10體積水,50體積20%乙晴-0.1M硝酸混合物,10體積水,zui后是20體積100%有機(jī)溶劑;對(duì)于聚丁乙烯和聚苯乙烯柱子,可以用甲醇、乙晴、異丙醇、或四氫呋喃;而對(duì)于游離碳柱子至少要用20%四氫呋喃。
除此之外,在使用某些有腐蝕性或?qū)︽I合相有破壞作用的試劑時(shí)要注意。zui重要的是,在待測(cè)樣品進(jìn)入液相色譜儀分析之前,必須使用氮吹儀、溶劑過(guò)濾器、固相萃取等裝置對(duì)樣品進(jìn)行處理,盡量減少色譜柱與外界物質(zhì)的接觸從而減少污染。在操作過(guò)程中,應(yīng)當(dāng)使用保護(hù)柱來(lái)避免對(duì)分析柱的污染。
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