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原子熒光光譜儀器分析佳條件的選擇

來(lái)源:江蘇天瑞儀器股份有限公司   2016年01月12日 09:46  
   1、燈電流的選擇
  燈的輻射強(qiáng)度直接影響熒光強(qiáng)度,原子熒光光譜儀用的元素?zé)艄に囂厥?,與原子吸收分光光度計(jì)元素?zé)舨煌试S瞬時(shí)大電流而不會(huì)產(chǎn)生自吸,一般用值即可,對(duì)雙陰極燈可以通過(guò)調(diào)整主陰極和輔陰極的電流比例來(lái)調(diào)節(jié)燈能量,燈電流的調(diào)節(jié)與高壓沒(méi)有任何關(guān)系,它與原子吸收不同,燈電流越大產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度信號(hào)越大,也就是靈敏度越高,一般主陰極電流對(duì)信號(hào)靈敏度起主要作用。對(duì)于Hg燈,由于其工藝特殊而且是陽(yáng)極燈,使用時(shí)好不要超過(guò)值。
  元素?zé)艋虬b盒上標(biāo)明的是大平均工作電流,而原子熒光光譜儀軟件上設(shè)定的電流是脈沖峰值電流,例如設(shè)定100mA工作電流,其實(shí)際的平均電流在3mA左右。
  2、負(fù)高壓選擇
  負(fù)高壓的調(diào)節(jié)與燈電流沒(méi)有關(guān)系,不存在原子吸收分光光度計(jì)的自動(dòng)平衡概念,高壓越高,則熒光信號(hào)越大,同樣噪聲也增大,穩(wěn)定性就相對(duì)差一點(diǎn),光電倍增管有一定的耐壓范圍,高壓與靈敏度成指數(shù)關(guān)系。根據(jù)具體信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行選擇,一般在300左右,總調(diào)整范圍是200~500V。 實(shí)際操作中根據(jù)不同元素靈敏度的高低可以改變負(fù)高壓,例如硒元素?zé)綮`敏度比較低,一般需要加大高壓。
  3、載氣流量的選擇
  載氣的作用就是攜帶被測(cè)元素的氫化物到原子化器進(jìn)行原子化,載氣流量太大就會(huì)造成氣流速度快,沖淡原子濃度,導(dǎo)致原子化效率降低,從而影響靈敏度,但氣流小則會(huì)造成信號(hào)不穩(wěn)定,影響原子化效率,一般采用值。
  4、屏蔽氣的選擇
  屏蔽氣的主要作用是對(duì)原子化環(huán)境進(jìn)行屏蔽,防止氫化物被氧化,同時(shí)減少熒光猝滅現(xiàn)象,屏蔽氣太小會(huì)造成屏蔽效果不好,影響信號(hào)的靈敏度和穩(wěn)定性,太大則會(huì)造成影響原子化效率,靈敏度降低。
  5、原子化器高度的選擇
  爐高是指原子化器頂部距光電倍增管中心的距離,也就是光軸與原子化頂部的距離,其高度與氣流量的選擇有關(guān),一般在8mm左右,主要目的是使元素?zé)舭l(fā)光照射在原子化效率好穩(wěn)定的區(qū)域,如果氣流量選擇較大,則原子化器應(yīng)適當(dāng)降低,一般采用值即可,做Hg時(shí),一般調(diào)整在10mm左右。
  6、泵轉(zhuǎn)速和進(jìn)樣量的選擇
  對(duì)于斷續(xù)流動(dòng),在固定時(shí)間內(nèi)泵速越快進(jìn)樣量越大,主要取決于采樣環(huán)的長(zhǎng)短,條件下每次的進(jìn)樣量為1.2ml左右,它還和泵管粗細(xì)以及壓塊頂絲的松緊有關(guān),一般情況下要樣品充滿(mǎn)采樣環(huán),過(guò)量采樣會(huì)造成浪費(fèi)和管道污染。
  7、讀數(shù)時(shí)間和進(jìn)樣時(shí)間的選擇
  讀數(shù)時(shí)間是具體的信號(hào)有效測(cè)量時(shí)間,在該時(shí)間內(nèi)進(jìn)行信號(hào)采集,讀數(shù)時(shí)間一般大于進(jìn)樣時(shí)間,便于把有效信號(hào)都采集在內(nèi),讀數(shù)時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)造成過(guò)多采集信號(hào),采完信號(hào)后的那段時(shí)間繼續(xù)轉(zhuǎn)泵主要是為了清洗管路和原子化器,用戶(hù)可根據(jù)信號(hào)峰型和樣品含量選擇合適的清洗和讀數(shù)延遲時(shí)間。

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