2016年1月20日，國家食品藥品監(jiān)督管理總局在組織開展打擊食品違法添加執(zhí)法行動中，發(fā)現(xiàn)周黑鴨等35家餐飲服務(wù)單位（火鍋店、麻辣燙、熟食店等）經(jīng)營的食品中含有罌粟堿、嗎啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罌粟殼成分，存在涉嫌違法添加行為。

    罌粟殼為罌粟采完鴉片后的干燥成熟果殼，含有20 多種生物堿，其中以嗎啡、可待因、那可丁、罌粟堿等為主要成分。長期食用會引起精神失常，出現(xiàn)幻覺，嚴(yán)重時甚至?xí)?dǎo)致呼吸停止而死亡。添加了罌粟殼的食物易使消費者成癮，一些不法商家和飯店為了牟取暴利，吸引更多的食客，在火鍋、麻辣燙、熟食等的湯料和輔料中添加罌粟殼。

    迪馬科技用戶潛心研究，開發(fā)出火鍋底料中罌粟殼成分的檢測方法，樣品經(jīng)溶劑提取后，使用迪馬科技ProElut PXC陽離子交換固相萃取小柱進行凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS/MS）分析，可實現(xiàn)火鍋底料中罌粟堿、蒂巴因、嗎啡、那可丁、可待因等五種生物堿成分的測定。

下面為詳細(xì)的檢測方法，助力罌粟殼成份的檢測！

1、適用范圍

適用于火鍋底料中罌粟堿、蒂巴因、嗎啡、那可丁、可待因等五種生物堿成分的測定。

2、提取

稱取2 g火鍋底料樣品于50 mL具塞塑料離心管中，加入10 mL濃度為0.1 mol/L的鹽酸，經(jīng)混勻后超聲提取30 min，在4℃下以8000 r/min的速度離心6  min，收集水相至另一50 mL離心管中，再往原離心管中加入10 mL鹽酸溶液，重復(fù)上述操作，合并提取液后加入10 mL石油醚，渦旋10秒后，靜置分層(亦可離心分層)，棄取有機相，待固相萃取柱凈化。

3、凈化——ProElut  PXC 200 mg/6 mL（Cat.No：68212）

a．活化：依次加入5 mL甲醇，5 mL水，棄去流出液。

b．上樣：提取液以約2～3滴/秒的速度通過PXC柱，棄去流出液。

c．淋洗：依次用5 mL甲醇，5 mL水淋洗萃取柱，棄去流出液。

d．洗脫：6 mL 5％氨水甲醇溶液，收集洗脫液。

e．重新溶解：40 ℃下氮氣吹干洗脫液，用10％甲醇水溶液重新溶解，LC-MS/MS測定。

4、儀器條件

色譜柱：Spursil C18 150 × 2.1 mm ID，3 μm （Cat.No：82013）

流速：0.3 mL / min

進樣量：5 μL

柱溫：40℃

流動相：A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇

梯度設(shè)置：

時間（min）	0	0.5	3	5.5	6	8
A（%）	90	90	10	10	90	90
B（%）	10	10	90	90	10	10

*以上實驗數(shù)據(jù)來源于北京市疾病預(yù)防控制中心

火鍋底料中罌粟殼成份的檢測相關(guān)產(chǎn)品信息

貨號	名稱	規(guī)格
樣品前處理
68212	聚合物基質(zhì)陽離子交換固相萃取柱 ProElut  PXC	200mg/6mL,   30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取裝置	12位
4803	1,3,6mL柱管通用連接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正壓兩用泵，無油	1/pk
99013	抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)	1/pk
30039	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.22   μm 100/pk
30040	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.45   μm 100/pk
色譜柱及保護柱
82013	反相液相色譜柱 Spursil C18	150   × 2.1mm, 3μm
HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑
50102	甲醇  HPLC級	4L
50144	甲酸  HPLC級	50mL
通用色譜產(chǎn)品
52401B	瓶架/藍(lán)色（現(xiàn)貨）	50孔
52401A	瓶架/白色（現(xiàn)貨）	50孔
1034	樣品瓶（棕色/螺紋）	2 mL,   100/pk
1035	樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝）	100/pk
H80465	HPLC 進樣針	25μL

紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*