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原子熒光光譜儀測定化妝品中鉛含量

來源:上海萊睿科學(xué)儀器有限公司   2016年01月22日 16:07  

鉛是一種重金屬,在化妝品原料和成品中都有存在的可能。長期接觸含鉛量高的化妝品易引起人體慢性鉛中毒。因此鉛含量作為化妝品中的一個重要衛(wèi)生項 目,有非常嚴(yán)格的*。本法所采用的原子熒光光譜法檢出限更低,精密度高,準(zhǔn)確性好,方便快捷。

 

原子熒光光譜法(AFS)是介于原子發(fā)射光譜(AES)和原子吸收光譜(AAS)之間的光譜分析技術(shù)。它的基本原理是基態(tài)原子(一般蒸汽狀態(tài))吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài),而后激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光。

 

1  試驗部分

1.1   主要儀器與試劑

  AFS2201雙道原子熒光光度計  鹽酸羥銨溶液:120g·L-1,取鹽酸羥銨12.0g和氯化鈉12.0g溶于100ml水中

  鹽酸:3mol·L-1,取濃鹽酸25ml,加水至100ml。

  硼qing化鉀:20 g·L-1,稱取KOH 1.00g溶于200ml水中,溶解后加入KBH4.0g繼續(xù)溶解,濾紙過濾后使用。

  鐵qing化鉀---草酸溶液:溶解qing化鉀20g、草酸4g于120ml水中,稀釋至200ml。

  鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000μg·ml-1

1.2   儀器分析條件

燈電流30mA,負(fù)高壓360V,爐溫800℃,原子化器高度8.0mm,讀數(shù)時間10.0s, 氬氣流量:載氣400ml·min-1,屏蔽氣800 ml·min-1,測量方法:統(tǒng)計測量,讀數(shù)方式:峰面積。

1.3   試驗步驟

1.3.1  樣品前處理(浸提法)

稱取試樣約1.00g于25ml比塞管中,同時作試劑空白。加硝酸(優(yōu)級純)2ml、過氧化氫(30%)5ml,混勻(如出現(xiàn)大量泡沫,可滴加數(shù)滴辛醇),于沸水中加熱2h;取出,加入鹽酸羥銨溶液1.0ml,放置15~20min,冷卻后,用去離子水定容至25ml。

1.3.2  標(biāo)樣系列的配制

按試驗方法,用5.00μg·ml-1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入3mol·L-1鹽酸5ml,鐵qing化鉀—草酸溶液10ml,定容至50ml,配制成0,0.020,0.040,0.080,0.200μg·ml-1鉛標(biāo)樣系列。

1.3.3  測定

以20 g·L-1硼qing化鉀為還原劑,鹽酸(1+9)為載流,根據(jù)儀器操作規(guī)程,并按儀器分析條件,測定標(biāo)樣系列、空白溶液及樣品溶液,以熒光強(qiáng)度If(無單位)為縱坐標(biāo),濃度C(ng·ml-1)為橫從標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2   結(jié)果與討論

2.1  標(biāo)準(zhǔn)曲線線性

測定標(biāo)準(zhǔn)樣品系列,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,在0.0~200.0ng·ml-1 濃度范圍內(nèi)線性良好,曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9998。

2.2   方法對照與檢出限試驗試驗

    本法與原子吸收光譜法測定結(jié)果對照見表1。

表1:測定結(jié)果比較(ρ/μg·g -1

 

樣品

眼影1#

眼影2#

腮紅3#

色素4#

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5#  1)

本方法

18.8

30.2

27.6

31.5

38.2

AAS

17.8

28.9

26.5

31.2

37.5

 

注:標(biāo)準(zhǔn)值為37.9μg·g -1。

 

對0#標(biāo)樣進(jìn)行11次實驗,熒光強(qiáng)度平均值A(chǔ)verage= -1.2;標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.46;檢出限為0.18ng·ml-1。

2.3        精密度與回收率試驗

樣品的精密度與回收率試驗見表2和表3。

表2  樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定的精密度(ρ/μg·g -1

樣品

測定值

標(biāo)準(zhǔn)偏差

RSD(%)

眼影1#

18.8 18.7 19.1 18.6, 19.0 18.7 18.7 18.8, 18.6 19.0 18.9

0.17

0.9

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5#

37.9 38.6 37.3 38.1 38.0 37.9 38.3 38.4 38.2 38.5 38.0

0.36

0.94

 

 表3  樣品回收率試驗結(jié)果

 

樣品

樣品含量

加入量(m/μg)

測得值

回收率(%)

 
 

眼影1#

25.1 25.1 24.6

10.0 20.0 30.0

34.8 45.4 53.6

97.0 101.5 96.7

 

色素2#

46.8 45.6 43.5

20.0 40.0 60.0

66.0 85.7 102.8

96.0 100.2 98.8

 

 

 3  結(jié)論

 

實驗結(jié)果表明,本方法簡單易行,測定結(jié)果準(zhǔn)確,適宜于化妝品中Pb含量的測定。

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