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氣相色譜儀GC測(cè)定工業(yè)冰乙酸中甲醇的含量

來源:上海萊??茖W(xué)儀器有限公司   2016年03月21日 15:35  

工業(yè)冰乙酸為無色澄清液體,有刺激性氣味。相對(duì)密度1.049,熔點(diǎn)16.7℃,沸點(diǎn)118℃。溶于水、乙醇和乙  mi。無水乙酸在低溫時(shí)凝固成冰狀,俗稱冰 乙酸。凝固時(shí)體積膨脹可能導(dǎo)致容器破裂。閃點(diǎn)39℃,爆炸極限4.0%~16.0%,空氣中zui大允許濃度不超過25mg/m3。甲酸(化學(xué)式HCOOH,分子式CH2O2,分子量46.03),俗名蟻酸,是zui簡(jiǎn)單的羧酸。無色而有刺激性氣味的液體。弱電解質(zhì),熔點(diǎn)8.6℃,沸點(diǎn)100.8℃。酸性很強(qiáng),有腐蝕性,能刺激皮膚起泡。存在于蜂類、某些蟻類和毛蟲的分泌物中。是有機(jī)化工原料。

1、試劑和材料

氫氣:純度99.9%V/V。

試劑

甲酸:色譜純。

乙酸乙酯:色譜純。

冰乙酸:優(yōu)級(jí)純。

高錳酸鉀:分析純。

無水乙醇:分析純。

固定液:癸二酸。

載體:GDX103,孔徑0.18~0.25mm。

2、儀器

氣相色譜儀。

檢測(cè)器:熱導(dǎo)檢測(cè)器。

記錄儀:滿量程為1mV,或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。

色譜柱

柱管:1.5~2.0m,內(nèi)徑2~3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管。

填充物

固定液:載體=7:100。

涂漬固定液的方法:稱取0.28g癸二酸,置于200mL燒杯中,加約23mL無水乙醇溶解,然后加4.0g載體,使載體*浸沒,稍加攪拌,在水浴上緩慢揮發(fā)溶液至干,然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。

填充方法

將色譜柱的出口端(接檢測(cè)器端)塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接漏斗,開啟真空泵,在輕輕地振動(dòng)下裝入固定相,填充均勻,緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。

色譜柱老化

將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中,出口與檢測(cè)器斷開,于120℃老化8h以上,直至基線穩(wěn)定。

進(jìn)樣器

微量玻璃注射器:容量10μL,zui小分刻度0.2μL。

3、分析步驟

色譜儀操作條件

按下列條件調(diào)整儀器,允許根據(jù)不同儀器做適當(dāng)變動(dòng),應(yīng)得到合適的分離度。

汽化室溫度:150℃。

檢測(cè)室溫度:150℃。

柱箱溫度:110℃。

橋電流:135mA。

載氣流速:50mL/min。

定量方法

內(nèi)標(biāo)法。

標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀,分解甲酸,然后再蒸餾,除去甲酸。

標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制:吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4~5個(gè)磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品(加入量多于甲酸,使兩組分峰面積接近),用增量法依將稱量,至0.0002g,混勻。測(cè)定時(shí)配制。

校正因子的測(cè)定

待儀器操作條件穩(wěn)定后,分別吸取5μ,各標(biāo)準(zhǔn)樣品,進(jìn)樣分析,*針使色譜柱飽和,待出峰完畢,計(jì)算校正因子。測(cè)定結(jié)果按置信度95%取舍,求出平均值,應(yīng)定期校準(zhǔn)校正因子。

校正因子計(jì)算

甲酸的相對(duì)校正因子fi按式(1)計(jì)算:

 

試驗(yàn)

試樣的制備

吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量,至0.0002g,加入10μL內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯(或與甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧浚┓Q量,至0.0002g,混勻樣品。

進(jìn)樣

待儀器操作條件穩(wěn)定后進(jìn)行分析。一針樣品,使色譜柱飽和,然后再進(jìn)兩針樣品分析。進(jìn)樣量為5μL(或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定)。

6、色譜圖和相對(duì)保留時(shí)間

色譜圖

1-空氣;2-水+醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸

相對(duì)保留時(shí)間

各組分在色譜柱,癸二酸/GDX-103上相對(duì)保留時(shí)間見表1

表1相對(duì)保留時(shí)間

峰序    

組分名稱

相對(duì)保留時(shí)間

1

空氣 

0

2

水+醛

0.07

3

甲酸

0.7

4

乙酸乙酯 

1

5

乙酸

1.3

 

7、分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的甲酸含量X1,按式(2)計(jì)算,或用數(shù)據(jù)處理機(jī)計(jì)算效果:

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