工業(yè)冰乙酸為無(wú)色澄清液體，有刺激性氣味。相對(duì)密度1.049，熔點(diǎn)16.7℃，沸點(diǎn)118℃。溶于水、乙醇和乙  mi。無(wú)水乙酸在低溫時(shí)凝固成冰狀，俗稱(chēng)冰 乙酸。凝固時(shí)體積膨脹可能導(dǎo)致容器破裂。閃點(diǎn)39℃，爆炸極限4.0%～16.0%，空氣中zui大允許濃度不超過(guò)25mg/m3。甲酸（化學(xué)式HCOOH，分子式CH₂O₂，分子量46.03），俗名蟻酸，是zui簡(jiǎn)單的羧酸。無(wú)色而有刺激性氣味的液體。弱電解質(zhì)，熔點(diǎn)8.6℃，沸點(diǎn)100.8℃。酸性很強(qiáng)，有腐蝕性，能刺激皮膚起泡。存在于蜂類(lèi)、某些蟻類(lèi)和毛蟲(chóng)的分泌物中。是有機(jī)化工原料。

1、試劑和材料

氫氣：純度99.9%V/V。

試劑

甲酸：色譜純。

乙酸乙酯：色譜純。

冰乙酸：優(yōu)級(jí)純。

高錳酸鉀：分析純。

無(wú)水乙醇：分析純。

固定液：癸二酸。

載體：GDX103，孔徑0.18～0.25mm。

2、儀器

氣相色譜儀。

檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器。

記錄儀：滿(mǎn)量程為1mV，或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。

色譜柱

柱管：1.5～2.0m，內(nèi)徑2～3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管。

填充物

固定液：載體=7:100。

涂漬固定液的方法：稱(chēng)取0.28g癸二酸，置于200mL燒杯中，加約23mL無(wú)水乙醇溶解，然后加4.0g載體，使載體*浸沒(méi)，稍加攪拌，在水浴上緩慢揮發(fā)溶液至干，然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。

填充方法

將色譜柱的出口端（接檢測(cè)器端）塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，開(kāi)啟真空泵，在輕輕地振動(dòng)下裝入固定相，填充均勻，緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。

色譜柱老化

將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中，出口與檢測(cè)器斷開(kāi)，于120℃老化8h以上，直至基線穩(wěn)定。

進(jìn)樣器

微量玻璃注射器：容量10μL，zui小分刻度0.2μL。

3、分析步驟

色譜儀操作條件

按下列條件調(diào)整儀器，允許根據(jù)不同儀器做適當(dāng)變動(dòng)，應(yīng)得到合適的分離度。

汽化室溫度：150℃。

檢測(cè)室溫度：150℃。

柱箱溫度：110℃。

橋電流：135mA。

載氣流速：50mL/min。

定量方法

內(nèi)標(biāo)法。

標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸試劑中加入1g高錳酸鉀，分解甲酸，然后再蒸餾，除去甲酸。

標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清潔、干燥的4～5個(gè)磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸標(biāo)準(zhǔn)樣品、乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)樣品（加入量多于甲酸，使兩組分峰面積接近），用增量法依將稱(chēng)量，至0.0002g，混勻。測(cè)定時(shí)配制。

校正因子的測(cè)定

待儀器操作條件穩(wěn)定后，分別吸取5μ，各標(biāo)準(zhǔn)樣品，進(jìn)樣分析，*針使色譜柱飽和，待出峰完畢，計(jì)算校正因子。測(cè)定結(jié)果按置信度95%取舍，求出平均值，應(yīng)定期校準(zhǔn)校正因子。

校正因子計(jì)算

甲酸的相對(duì)校正因子fi按式（1）計(jì)算：

試驗(yàn)

試樣的制備

吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱(chēng)量，至0.0002g，加入10μL內(nèi)標(biāo)物乙酸乙酯（或與甲酸峰面積相當(dāng)?shù)牧浚┓Q(chēng)量，至0.0002g，混勻樣品。

進(jìn)樣

待儀器操作條件穩(wěn)定后進(jìn)行分析。一針樣品，使色譜柱飽和，然后再進(jìn)兩針樣品分析。進(jìn)樣量為5μL（或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定）。

6、色譜圖和相對(duì)保留時(shí)間

色譜圖

1-空氣；2-水+醛；3-甲酸；4-乙酸乙酯；5-乙酸

相對(duì)保留時(shí)間

各組分在色譜柱，癸二酸/GDX-103上相對(duì)保留時(shí)間見(jiàn)表1

表1相對(duì)保留時(shí)間

7、分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的甲酸含量X1，按式（2）計(jì)算，或用數(shù)據(jù)處理機(jī)計(jì)算效果：