真空冷凍干燥機(jī)(Virtis)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1.目的 操作人員能夠?qū)φ婵绽鋬龈稍餀C(jī)的正確操作和維護(hù)。

2.適用范圍 適用于多種樣品的真空冷凍干燥。

3.依據(jù)（原理） 高真空狀態(tài)下，利用升華原理使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水份直接從冰態(tài)升華為蒸汽而被除去，從而使物料干燥。真空冷凍干燥廣泛應(yīng)用于多種產(chǎn)品，可確保物品中蛋白質(zhì)、維生素等各種營(yíng)養(yǎng)成分，特別是那些易揮發(fā)熱敏性成份不損失，因而能zui大限度地保持原有的營(yíng)養(yǎng)成分。還能有效防止干燥過程中的氧化，可以避免營(yíng)養(yǎng)成分的轉(zhuǎn)化和狀態(tài)變化。凍干制品呈海綿狀、無(wú)干縮、復(fù)水性好、含水份極少，相應(yīng)包裝后可在常溫下長(zhǎng)時(shí)間保存和運(yùn)輸。

4.場(chǎng)所 于穩(wěn)定的工作臺(tái)上，避免震動(dòng)，陽(yáng)光照射和氣流。

溫度20-25℃    溫度波動(dòng)不大于±5℃

相對(duì)濕度20-70%。

5.操作程序

（1）系統(tǒng)準(zhǔn)備

檢查系統(tǒng)是否清潔和干燥，真空泵與冷凍機(jī)是否連接，接通電源，檢查排氣口、冷凍管的密封性。

（2）加樣

樣品需要預(yù)冷到至少-40℃，可以在深低溫冰箱（-70℃）或者液氮（-1960℃）中進(jìn)行。打開密封門開關(guān)，將樣品置于冷阱的隔板上。關(guān)閉密封門開關(guān)。

（3）冷凍

打開冷凍開關(guān)，等待30-60分鐘，直到冷阱的溫度低于-40℃。

（4）抽真空

打開真空泵開關(guān)，等待10-15分鐘，直到系統(tǒng)壓力低于200mTorr。

（5）監(jiān)控過程

確保系統(tǒng)參數(shù)（冷凍溫度、真空壓力）在正常范圍內(nèi)；

定期檢查冷靜中的結(jié)冰情況，決定是否除霜；

觀察樣品是否干燥*，一般干燥過程需要24-72小時(shí)，視具體樣品通過目測(cè)而定。

（6）關(guān)閉系統(tǒng)

關(guān)閉總開關(guān)，以解除真空狀態(tài)。

關(guān)閉真空開關(guān)，關(guān)閉冷凍開關(guān)，打開密封門開關(guān)，取出樣品。

6.儀器維護(hù)

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，進(jìn)行常規(guī)維護(hù)，清潔儀器表面。

除霜：冷阱中的冷凝器需要除霜。

除濕和清潔：冷阱、真空泵壓縮機(jī)以及墊圈等表面的水霧均需擦干。

泵油：定期檢查油位，排除油霧，按時(shí)更換泵油。

7.注意事項(xiàng)

（1）樣品要保持冷凍，不能“回融”。

大多數(shù)溶劑的冰點(diǎn)高于-40℃，所以冷阱溫度低于-40℃可以使一般樣品保持冰態(tài)。

為確保樣品不“回融”，可將冷凍的樣品制成小于20mm的小塊。

（2）有毒或有腐蝕性的樣品。

不要用來(lái)冷凍干燥，如果一定要用，則更加需要系統(tǒng)維護(hù)，并需要另外定購(gòu)特定的濾器以保護(hù)真空泵。

（3）真空泵油需保持干凈

微黃或無(wú)色的油是干凈的，顏色變深表示有酸污染，霧狀渾濁表示有水污染。有污染時(shí)需要更換好油。