隨著對藥品質(zhì)量要求的提高,越來越多的藥品要求測定紫外光譜圖。紫外可見分光光度計有固定波長測定、掃描、線性回歸等多種功能,波長的準(zhǔn)確性和讀數(shù)的重復(fù)性都比較好,但使用中也會發(fā)生故障。現(xiàn)將我們排除故障的幾點經(jīng)驗介紹如下。
1 鹵鎢燈故障
開機預(yù)熱30min后,連接計算機進入756CRT工作程序,打開參數(shù)設(shè)置窗口,將波長掃描范圍設(shè)定在可見光波段(500—750nm),然后進行基線校正,此時出現(xiàn)死機,退出程序重新啟動仍無法進入。
從光度計機箱后側(cè)向內(nèi)觀察,發(fā)現(xiàn)光源鹵鎢燈不發(fā)光,懷疑可能是燈管損壞。關(guān)閉電源,打開機箱上殼檢查電路,一切完好,帶上干凈手套,卸下燈室蓋板,松開鹵鎢燈座固定螺釘,將舊燈取出,換上新燈,重新開啟電源,鹵鎢燈發(fā)光,證明原鹵燈確已損壞。但蓋上燈室蓋板,連接計算機軟件程序,依然無法建立基線,光柵的驅(qū)動輪(右側(cè)較小的黑色齒輪)略微偏轉(zhuǎn),自檢進度顯示。002C。后即停止,因此判斷不是機械傳輸系統(tǒng)的問題,而是光路系統(tǒng)可能有問題。
經(jīng)重新仔細(xì)檢查后發(fā)現(xiàn),光源發(fā)出的光,經(jīng)濾光片聚光鏡反射后,紅色光束并未通過入射狹縫,而是偏向一側(cè),所以造成光路中斷。儀器未能檢測到足夠的光能,因而無法完成程序自檢。關(guān)閉電源,待其冷卻后,調(diào)整鹵燈位置,用螺絲刀輕輕轉(zhuǎn)動鹵燈底座上的螺釘,使燈稍微偏轉(zhuǎn),固定后開啟電源,鹵燈發(fā)出的紅色光束恰好落在狹縫上。蓋上燈室蓋,裝好機箱外殼,再次連接程序,這時顯示基線正在建立,自檢開始,儀器恢復(fù)正常。
2 自檢故障
儀器波長自檢進行到190nm 時,不再繼續(xù)運行,濾光片停止轉(zhuǎn)動。打開機箱,松開光柵驅(qū)動輪,用手轉(zhuǎn)動進行調(diào)整,再重新開機,儀器恢復(fù)正常。原因可能是光柵驅(qū)動輪的機械傳動部分存在某些障礙。
3 軟件故障
儀器掃描樣品時,顯示一條直線。用另一臺紫外分光光度計掃描樣品,結(jié)果正常。退出操作系統(tǒng)后,重新啟動計算機,再次掃描,結(jié)果正常,說明是軟件故障。
該設(shè)備的波長準(zhǔn)確性使用鈥玻璃和鐠釹玻璃檢查,特征吸收峰的誤差在lnm左右。依據(jù)藥典的規(guī)定,用重鉻酸鉀硫酸溶液測定吸收系數(shù),相對誤差在0.2%以下。雜散光檢測結(jié)果也很好。排除故障后,重新測定波長的準(zhǔn)確性、吸收系數(shù)、雜散光,結(jié)果基本無變化。
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