手機版
化工儀器網(wǎng)手機版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
1 液相色譜柱的使用說明：
?。?1 ） 液相色譜柱色譜柱使用前注意事項：
液相色譜柱的儲存液無特殊說明，均為評價報告所示的流動相。在使用前，一定要注意液相色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應(yīng)先用10 %左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出，堵塞色譜柱。
（ 2 ） 流動相：
流動相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純，配流動相的水是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm 的濾膜過濾一次則更好，尤其是含鹽的流動相。另外，裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。
以常規(guī)硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的 ph 值適用范圍是 2.0-8.0 ， bds c18 適合于堿性化合物， ph值適用范圍為 2.0-10.0 。當(dāng)必須要在 ph值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時，每次使用結(jié)束后立即用適合于色譜柱儲存并與所使用的流動相互溶的溶劑清洗，并*置換掉原來所使用的流動相。
?。?3 ） 樣品：
樣品也要盡可能清潔，可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱（ spe）對樣品進行預(yù)處理；若樣品不便處理，要使用保護柱。在用正相色譜法分析樣品時，所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水。
2 色譜柱的保存
?。?1 ） 反相液相色譜柱色譜柱每天實驗后的保養(yǎng)：
使用緩沖液或含鹽的流動相，實驗完成后應(yīng)用 10% 的甲醇 / 水沖洗 30 分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗 30 分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子，應(yīng)該在水中加入 10% 的甲醇，防止將填料沖塌陷。
（ 2 ） 長期保存色譜柱：
如色譜柱要長時間保存，必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中，正相柱可以儲存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中，離子交換柱可以儲存于水（含防腐劑*或柳硫汞）中，并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度是室溫。
3 色譜柱在使用過程中易出現(xiàn)的問題和解決辦法
色譜柱在使用中zui常見的問題就是柱壓升高，如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加，屬于正?，F(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高（系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外），可能的原因有如下幾點：
?。?1 ）色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染；
（ 2 ）色譜柱頭的填料被樣品污染；
?。?3 ）色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑，形成結(jié)晶析出；
?。?4 ）流動相 ph 值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。
解決辦法如下：
?。?1 ）如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染，可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力，或者卸下色譜柱頭，將其放在 10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗 10 分鐘，后再用純水超聲 10 分鐘，重新裝入色譜柱。
（ 2）如確定色譜柱頭的填料被污染，將柱頭螺絲卸下，挖出柱內(nèi)前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔細(xì)修復(fù)后，重新安裝上柱頭螺絲。
（ 3 ）如確定定是鹽結(jié)晶，用 10% 的甲醇 / 水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解，再換高濃度甲醇。
（ 4 ）如果因 ph 值使用不當(dāng)，很難恢復(fù)。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心