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尼高力紅外光譜儀在水質(zhì)中油類物質(zhì)含量測定上的應(yīng)用

來源:上海萊??茖W(xué)儀器有限公司   2016年04月25日 16:50  

環(huán)境中水中的石油類來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。油類物質(zhì)在水面形成油膜,影響了空氣和水的氣體交換;分散于水中以及吸附于顆粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油,被微生物分解時,將消耗水中溶氧,容易使水質(zhì)惡化。

 

礦物油是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物。本文參照“GB/T16488-1996《水質(zhì) 石油類和動植物油的測定紅外光度法》選擇三波長紅外光譜法測定地表水,測定結(jié)果準(zhǔn)確,避免使用標(biāo)準(zhǔn)油。

 

一、原理:

 

水中油類物質(zhì)是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物,可用四氯化tan萃取,測定總萃取物。然后將萃取液用硅酸鎂吸附其中動植物油等極性物質(zhì)后,測 定石油類含量。石油類和動植物油的紅外譜圖在2930cm-1、2960cm-13030cm-1處有吸收,可根據(jù)上述三個波數(shù)位置的吸光度值計算其含 量。

 

二、實驗條件:

 

儀器及附件:

 FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀 ;1cm 石英比色皿

 

試劑:

 

四氯化tan(CCl4); 正十六烷[CH3(CH2)14CH3] 分析純;姥鮫烷(2,6,10,14-四甲基十五烷)分析純;甲苯(C6H5CH3)分析純 ;無水硫酸鈉(Na2SO4)分析純 ;氯化鈉(NaCl)分析純

; 鹽酸(HCl)分析純 。

三、樣品前處理:

 

將水樣全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用20ml四氯化tan洗滌采樣瓶,洗滌液并入分液漏斗中,調(diào)PH≤2,加入20g氯化鈉,充分震蕩2min充分靜 置,將萃取液流經(jīng)鋪有10mm無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗,用容量瓶收集濾液。取20ml四氯化tan再次萃取、用適量四氯化tan洗滌玻璃砂芯漏斗,將萃取液、洗 滌液一并放入容量瓶中。用四氯化tan標(biāo)至刻線、搖勻。

 

四、測定結(jié)果:

 

1、校正系數(shù)的測定:

 

以四氯化tan為溶劑,分別配置濃度為100mg/L正十六烷、100mg/L姥鮫烷、400mg/L甲苯溶液,用四氯化tan作參比溶液,采用 10mm×10mm比色皿,分別測量三種溶液在2930cm-1、2960 cm-13030cm-1處的吸光度A2930、A2960、A3030。這三種溶液在上述波數(shù)處的吸光度滿足公式:

 

C=X·A2930 Y·A2960 Z (A3030- A2930/F)

 

式中:

 

C-萃取溶劑中化合物的含量,mg/L;

 

A2930、A2960、A3030-各對應(yīng)波數(shù)下測得的吸光度值;

 

XY、Z-與各C-H鍵吸光度對應(yīng)的校正系數(shù);

 

F-脂肪烴對芳香烴的校正因子,即正十六烷在2930 cm-13030 cm-1處的吸光度之比;

 

對于正十六烷(H)和姥鮫烷(P),由于其芳香烴含量為零,即A3030- A2930/F =0,則F=A2930(H)/A3030(H);

 

C(H)=X×A2930(H) Y×A2960(H);

 

C(P)=X×A2930(P) Y×A2960(P);

 

由此可求出XY、F的值。

 

對于甲苯(T),則有:C(T)=X·A2930(T) Y·A2960(T) Z [A3030(T)- A2930/F],由此式可得Z值。

 

經(jīng)過計算校正系數(shù)X、YZ、F值分別為:126.6242.5、157563

 

2、校正系數(shù)的檢驗:

 

按體積比5:3:1分別準(zhǔn)確量取正十六烷、姥鮫烷及甲苯配成混合烴。準(zhǔn)確稱取適量的混合烴配置不同濃度的系列溶液,測量其在A2930A2960、A3030的吸光度并計算混合烴的濃度、回收率。

 

五、總結(jié)

 

使用三波長紅外光譜法測定水中油含量時,可有效避免樣品中特性基團(tuán)的化合物相對含量的突變而引起測量誤差。根據(jù)國標(biāo)公式計算的混合烴的濃度與真實值比較,回收率滿足環(huán)境檢測要求,是測定油類物質(zhì)的理想方法。

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