環(huán)境中水中的石油類來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。油類物質(zhì)在水面形成油膜，影響了空氣和水的氣體交換；分散于水中以及吸附于顆粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油，被微生物分解時，將消耗水中溶氧，容易使水質(zhì)惡化。

礦物油是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物。本文參照“GB/T16488-1996《水質(zhì) 石油類和動植物油的測定紅外光度法》”選擇三波長紅外光譜法測定地表水，測定結(jié)果準(zhǔn)確，避免使用“標(biāo)準(zhǔn)油”。

一、原理：

水中油類物質(zhì)是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物，可用四氯化tan萃取，測定總萃取物。然后將萃取液用硅酸鎂吸附其中動植物油等極性物質(zhì)后，測 定石油類含量。石油類和動植物油的紅外譜圖在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1處有吸收，可根據(jù)上述三個波數(shù)位置的吸光度值計算其含 量。

二、實驗條件：

儀器及附件：

 FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀 ；1cm 石英比色皿

試劑：

四氯化tan(CCl4)； 正十六烷[CH3(CH2)14CH3] 分析純；姥鮫烷(2，6，10，14-四甲基十五烷)分析純；甲苯(C6H5CH3)分析純 ；無水硫酸鈉(Na2SO4)分析純 ；氯化鈉(NaCl)分析純

； 鹽酸(HCl)分析純 。

三、樣品前處理：

將水樣全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用20ml四氯化tan洗滌采樣瓶，洗滌液并入分液漏斗中，調(diào)PH≤2，加入20g氯化鈉，充分震蕩2min充分靜 置，將萃取液流經(jīng)鋪有10mm無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗，用容量瓶收集濾液。取20ml四氯化tan再次萃取、用適量四氯化tan洗滌玻璃砂芯漏斗，將萃取液、洗 滌液一并放入容量瓶中。用四氯化tan標(biāo)至刻線、搖勻。

四、測定結(jié)果：

1、校正系數(shù)的測定：

以四氯化tan為溶劑，分別配置濃度為100mg/L正十六烷、100mg/L姥鮫烷、400mg/L甲苯溶液，用四氯化tan作參比溶液，采用 10mm×10mm比色皿，分別測量三種溶液在2930cm-1、2960 cm-1和3030cm-1處的吸光度A2930、A2960、A3030。這三種溶液在上述波數(shù)處的吸光度滿足公式：

C=X·A2930 Y·A2960 Z (A3030- A2930/F)，

式中：

C-萃取溶劑中化合物的含量，mg/L；

A2930、A2960、A3030-各對應(yīng)波數(shù)下測得的吸光度值；

X、Y、Z-與各C-H鍵吸光度對應(yīng)的校正系數(shù)；

F-脂肪烴對芳香烴的校正因子，即正十六烷在2930 cm-1和3030 cm-1處的吸光度之比；

對于正十六烷(H)和姥鮫烷(P)，由于其芳香烴含量為零，即A3030- A2930/F =0，則F=A2930(H)/A3030(H)；

C(H)=X×A2930(H) Y×A2960(H)；

C(P)=X×A2930(P) Y×A2960(P)；

由此可求出X、Y、F的值。

對于甲苯(T)，則有：C(T)=X·A2930(T) Y·A2960(T) Z [A3030(T)- A2930/F]，由此式可得Z值。

經(jīng)過計算校正系數(shù)X、Y、Z、F值分別為：126.6、242.5、1575和63。

2、校正系數(shù)的檢驗：

按體積比5:3:1分別準(zhǔn)確量取正十六烷、姥鮫烷及甲苯配成混合烴。準(zhǔn)確稱取適量的混合烴配置不同濃度的系列溶液，測量其在A2930、A2960、A3030的吸光度并計算混合烴的濃度、回收率。

五、總結(jié)

使用“三波長”紅外光譜法測定水中油含量時，可有效避免樣品中特性基團(tuán)的化合物相對含量的突變而引起測量誤差。根據(jù)國標(biāo)公式計算的混合烴的濃度與真實值比較，回收率滿足環(huán)境檢測要求，是測定油類物質(zhì)的理想方法。