氣相色譜儀是利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱(chēng)為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。
待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱(chēng)為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來(lái)表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)
我們?cè)谑褂脷庀嗌V儀的時(shí)候,因?yàn)闅庀嗌V儀的不同,用來(lái)確定溫度的方法也是不一樣的,那么我們要如何來(lái)確定氣相色譜儀的溫度呢?如何來(lái)定穩(wěn)呢?
過(guò)溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫,當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí),配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置。
分步遞進(jìn)定位法
將氣相色譜儀溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度,升溫開(kāi)始,指示燈亮,當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí),再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕,開(kāi)始繼續(xù)升溫,如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。
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