色譜條件:
色譜柱: 月旭 Ultimate® XB-NH2-3,4.6×200mm,5μm
流動相: 0.01M 磷酸二氫鉀溶液用磷酸調節(jié)pH 到2.4:乙腈=30:70
檢測波長: 246nm
柱溫: 30℃
流速: 1.0mL/min
進樣量: 10μl
注意事項: 在進樣第三次后保留時間穩(wěn)定在 4.35min。
流動相配制:
稱取磷酸二氫鉀 0.6799g,加水500mL 溶解,用磷酸調節(jié)pH 到2.4,作為流動相A 相。
樣品處理方法:
稱取去除包衣之后的樣品細粉 0.1001g,加0.5%亞硫酸氫鈉溶液(用磷酸調節(jié)pH 到2.4,下同)40mL,超聲5min,定容到50mL。量取此溶液1mL,用0.5%亞硫酸氫鈉溶液稀釋到10mL。
譜圖和數(shù)據(jù):
1. 含量測定第三次進樣
2. 含量測定第四次進樣
3. 含量測定第五次(過夜平衡后)進樣
4. 含量測定第六次(過夜平衡后)進樣
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