Expect 7000測定生活飲用水中23種金屬元素

來源：聚光科技（杭州）股份有限公司 2016年07月22日 16:45

技術特點
痕量元素分析
線性范圍寬
加標回收率
　　國內出臺了新的生活飲用水衛(wèi)生標準GB5749-2006，在分析項目上較85版衛(wèi)生標準更加嚴格，檢測項目從35項增加到106項，新增71項并修訂了其中的8項。毒理指標中無機指標從10項增加到21項，元素檢測增加了銻、鋇、鈹、硼、鉬、鎳、鉈，并且修訂了砷、鎘、鉛濃度限值；感官性狀指標中增加了鈉、鋁。在執(zhí)行此標準的生活飲用水檢測方法中，總共涉及到35項無機分析，其中包括24項金屬指標檢測,11項非金屬指標檢測。其中涉及到大量的分析檢測方法，而ICP-MS 方法也作為法規(guī)方法的一部分可以應用于元素含量的分析。
　　本文參照《GB5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標準》中元素限值要求，建立Expect 7000測定生活飲用水中23種金屬元素含量檢測方法，該方法簡單、快速、重現(xiàn)性好、結果準確，滿足生活飲用水日常分析需求。
樣品前處理
　　取50 mL自來水樣品，加1 mL硝酸酸化，同時制備加標樣品，待測。
儀器配置
　　儀器：Expec7000電感耦合等離子體質譜儀；
　　分析參數(shù)見表1。

表1 Expect 7000的儀器條件

參數(shù)	設置
RF功率	1350 w
冷卻氣	13 L/min
輔助氣	0.95L/min
霧化氣	1.12 L/min
泵速	30 rpm
霧化室溫度	2℃
采樣深度	4.35 mm
掃描模式	跳峰
通道數(shù)	3
駐留時間	10~50ms
掃描次數(shù)	10

標準溶液配置

　　被測元素標準溶液配制梯度見表2。線性相關系數(shù)大于0.999。

表2各元素的標準溶度配制梯度

溶液編號	元素名稱	標準溶液濃度(μg/L)
1	硼、鋁、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鉬、鋇、銀	0、5、10、50、100、500、1000
2	銻、砷、鎘、汞、硒、鈹、鉈、鉛、	0、0.5、1、5、10、50
3	鈉	0、50、500、1000、10000、50000
2	鍺、釔、銦、鉍	50

檢出限

　　按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限，見表3．

表3 被測元素的檢出限

元素	檢出限 (μg/L)	元素	檢出限(μg/L)
9Be	0.004	66Zn	0.083
11B	0.135	7s	0.011
27Al	0.210	82Se	0.098
23Na	0.241	98Mo	0.011
48Ti	0.057	114Cd	0.009
51V	0.009	107Ag	0.005
52Cr	0.010	121Sb	0.011
55Mn	0.019	137Ba	0.045
54Fe	0.075	202Hg	0.021
59Co	0.020	205Tl	0.001
60Ni	0.060	207Pb	0.009
65Cu	0.050	-	-

方法精密度及準確度

　　采用Expec 7000測定6個平行樣品，考察各元素的方法精密度；測定樣品與加標樣品，計算加標回收率，考察各元素的準確度。方法精密度和準確度結果見表4。

表4 Expect 7000測定飲用水中23種金屬元素方法精密度和準確度

元素	測定值 ug/L	加標值 ug/L	回收率	精密度 N=6	元素	測定值 ug/L	加標值 ug/L	回收率	精密度 N=6
9Be	0.008	0.5	96.3%	2.3%	66Zn	126	50	95.2%	2.9%
11B	25.05	100	107.2%	1.1%	7s	4.48	5	103.7%	1.6%
23Na	5675	10000	105.3%	3.4%	82Se	1.36	5	94.5%	3.6%
27Al	78.3	100	91.6%	1.3%	98Mo	1.76	50	98.6%	2.6%
48Ti	66.67	100	95.7%	3.1%	107Ag	0.53	50	92.4%	2.8%
51V	0.28	50	92.0%	2.7%	114Cd	0.015	0.5	93.1%	0.92%
52Cr	0.32	50	104.1%	1.7%	121Sb	0.52	0.5	105.5%	1.3%
55Mn	0.74	50	94.6%	2.5%	137Ba	46.7	50	95.4%	0.97%
54Fe	18.58	100	96.8%	1.5%	202Hg	ND	0.5	106.0%	2.0%
59Co	0.134	100	95.3%	1.0%	205Tl	0.012	0.5	99.2%	2.1%
60Ni	0.82	50	101.9%	1.3%	207Pb	0.72	5	91.7%	2.7%
65Cu	10.18	50	98.4%	2.2%	-	-	-	-	-

結論

　　本文采用Expect 7000測定生活飲用水中23種金屬元素含量，通過方法檢出限、加標回收率、精密度驗證儀器性能；實驗結果表明：元素檢出限在0.001~0.210ug/L之間，方法精密度（N=6）在0.92%~3.6%之間，加標回收率在91.6%~107.2%之間；該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、準確度高，滿足生活飲用水檢測需求。

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