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超純水水質(zhì)對(duì)于LC-MS的影響

來(lái)源:上海四科儀器設(shè)備有限公司   2016年08月03日 08:51  

   液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用 (Liquid chromatography mass spectrometry,LC-MS) 結(jié)合了液相色譜(Highperformance liquid chromatography,HPLC)或超液相色譜(Ultra high performance liquid chromatography,UHPLC)的快速分離效果,以及質(zhì)譜極為靈敏的分析能力,是研究中*的工具。在實(shí)際的使用上,對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)品、有機(jī)溶液或其他的移動(dòng)相,其純度的要求皆是zui高等級(jí)的。然而,常被研究人員忽略的是:如果超純水的水質(zhì)不佳,或是純水系統(tǒng)未正常運(yùn)作,其實(shí)也會(huì)對(duì)LC-MS造成不良的影響。

水中污染物對(duì)于LC-MS的影響

有機(jī)污染物當(dāng)流動(dòng)相遭有機(jī)物污染時(shí),會(huì)產(chǎn)生一連串嚴(yán)重的后果。首先,污染物有可能會(huì)和待測(cè)物競(jìng)爭(zhēng)色譜柱的結(jié)合位置 (binding site),可能使得待測(cè)物無(wú)法結(jié)合而被洗出,讓訊號(hào)強(qiáng)度降低,或是造成滯留時(shí)間(retention time)的延長(zhǎng),zui終使分析方法的靈敏度和準(zhǔn)確性降低。

有機(jī)污染物亦會(huì)累積于色譜柱的表面,隨著實(shí)驗(yàn)次數(shù)增多,待測(cè)物和色譜柱中的結(jié)合位置接觸將會(huì)愈來(lái)愈困難,除了造成背景值升高,影響分辨率外,太多的有機(jī)污染物會(huì)使樣本不易通過(guò),而產(chǎn)生過(guò)高的壓力,造成色譜柱或儀器的損壞。

當(dāng)有機(jī)污染物過(guò)多時(shí),會(huì)和溶劑混合,形成一種新的移動(dòng)相,讓待測(cè)物和色譜柱的結(jié)合或移動(dòng)的方式發(fā)生無(wú)法預(yù)期的改變,造成滯留時(shí)間的偏移或拖尾峰(Peaking tailing)的現(xiàn)像。

細(xì)菌

細(xì)菌會(huì)分泌酶、內(nèi)毒素或其它有機(jī)物,對(duì)LC-MS造成的影響和有機(jī)污染物一樣。

離子 (鹽類)

離子污染會(huì)造成溶劑的離子強(qiáng)度改變,如果是遭鈉離子及鉀離子污染時(shí),更有可能和待測(cè)物形成加合物(adducts),干擾后端的質(zhì)譜分析。

膠體(colloids)和顆粒(particulates)

水中如果有許多膠體或顆粒物質(zhì)污染時(shí),會(huì)使管路產(chǎn)生阻塞,使得水泵需要以較大的壓力運(yùn)作,長(zhǎng)期下來(lái)將會(huì)造成水泵的傷害。膠體和微粒物質(zhì)也會(huì)堵塞管柱,少量的堵塞即會(huì)對(duì)以超高壓運(yùn)作的LC-MS造成嚴(yán)重的影響。

如何去除水中的有機(jī)污染物

在上述提及的四大污染物中,我們可以發(fā)現(xiàn)有機(jī)污染物占了其中兩項(xiàng),在LC-MS的應(yīng)用上,也特別著重于有機(jī)污染物的去除,接下來(lái)我們來(lái)看看如何去除有機(jī)污染物的去除。

活性碳能夠利用其廣大的表面積和具有活性的官能基吸附有機(jī)污染物,建議選用全合成的精制活性碳,顆粒細(xì)致均勻,對(duì)于有機(jī)污染物的去除效果也較佳。

雙波長(zhǎng)UV燈能放出185和254nm兩種波長(zhǎng)的光,其中185nm的光能氧化水中的氧分子形成氫氧自由基,并進(jìn)一步氧化有機(jī)物zui終形成二氧化碳。254nm的光也能破壞細(xì)菌的DNA,抑制其代謝。

主動(dòng)循環(huán)環(huán)境中的有機(jī)污染物容易累積在靜止不動(dòng)的水中,因此定時(shí)讓水在管路中流動(dòng),并且執(zhí)行UV照射,可以有效降低水中的有機(jī)污染物含量。

TOC - 水中的有機(jī)污染物指標(biāo)

科學(xué)上選擇使用「總有機(jī)碳」來(lái)表達(dá)水中總有機(jī)物的濃度??傆袡C(jī)碳的英文為T(mén)otal Organic Carbon,取三個(gè)字的前綴TOC,用以代表水中有機(jī)物的碳元素濃度。TOC的測(cè)定方法通常利用光氧化或化學(xué)氧化的方式來(lái)氧化水中有機(jī)物中的碳,使其立即變成二氧化碳,然后再測(cè)量其增加的二氧化碳量,即非常容易推算出水中的TOC。

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