液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用 (Liquid chromatography mass spectrometry,LC-MS) 結(jié)合了液相色譜(Highperformance liquid chromatography,HPLC)或超液相色譜(Ultra high performance liquid chromatography,UHPLC)的快速分離效果,以及質(zhì)譜極為靈敏的分析能力,是研究中*的工具。在實際的使用上,對于標(biāo)準品、有機溶液或其他的移動相,其純度的要求皆是zui高等級的。然而,常被研究人員忽略的是:如果超純水的水質(zhì)不佳,或是純水系統(tǒng)未正常運作,其實也會對LC-MS造成不良的影響。
水中污染物對于LC-MS的影響
有機污染物當(dāng)流動相遭有機物污染時,會產(chǎn)生一連串嚴重的后果。首先,污染物有可能會和待測物競爭色譜柱的結(jié)合位置 (binding site),可能使得待測物無法結(jié)合而被洗出,讓訊號強度降低,或是造成滯留時間(retention time)的延長,zui終使分析方法的靈敏度和準確性降低。
有機污染物亦會累積于色譜柱的表面,隨著實驗次數(shù)增多,待測物和色譜柱中的結(jié)合位置接觸將會愈來愈困難,除了造成背景值升高,影響分辨率外,太多的有機污染物會使樣本不易通過,而產(chǎn)生過高的壓力,造成色譜柱或儀器的損壞。
當(dāng)有機污染物過多時,會和溶劑混合,形成一種新的移動相,讓待測物和色譜柱的結(jié)合或移動的方式發(fā)生無法預(yù)期的改變,造成滯留時間的偏移或拖尾峰(Peaking tailing)的現(xiàn)像。
細菌
細菌會分泌酶、內(nèi)毒素或其它有機物,對LC-MS造成的影響和有機污染物一樣。
離子 (鹽類)
離子污染會造成溶劑的離子強度改變,如果是遭鈉離子及鉀離子污染時,更有可能和待測物形成加合物(adducts),干擾后端的質(zhì)譜分析。
膠體(colloids)和顆粒(particulates)
水中如果有許多膠體或顆粒物質(zhì)污染時,會使管路產(chǎn)生阻塞,使得水泵需要以較大的壓力運作,長期下來將會造成水泵的傷害。膠體和微粒物質(zhì)也會堵塞管柱,少量的堵塞即會對以超高壓運作的LC-MS造成嚴重的影響。
如何去除水中的有機污染物
在上述提及的四大污染物中,我們可以發(fā)現(xiàn)有機污染物占了其中兩項,在LC-MS的應(yīng)用上,也特別著重于有機污染物的去除,接下來我們來看看如何去除有機污染物的去除。
活性碳能夠利用其廣大的表面積和具有活性的官能基吸附有機污染物,建議選用全合成的精制活性碳,顆粒細致均勻,對于有機污染物的去除效果也較佳。
雙波長UV燈能放出185和254nm兩種波長的光,其中185nm的光能氧化水中的氧分子形成氫氧自由基,并進一步氧化有機物zui終形成二氧化碳。254nm的光也能破壞細菌的DNA,抑制其代謝。
主動循環(huán)環(huán)境中的有機污染物容易累積在靜止不動的水中,因此定時讓水在管路中流動,并且執(zhí)行UV照射,可以有效降低水中的有機污染物含量。
TOC - 水中的有機污染物指標(biāo)
科學(xué)上選擇使用「總有機碳」來表達水中總有機物的濃度??傆袡C碳的英文為Total Organic Carbon,取三個字的前綴TOC,用以代表水中有機物的碳元素濃度。TOC的測定方法通常利用光氧化或化學(xué)氧化的方式來氧化水中有機物中的碳,使其立即變成二氧化碳,然后再測量其增加的二氧化碳量,即非常容易推算出水中的TOC。
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