液相色譜柱的一些要求
zui常用的色譜柱填充劑為化學(xué)鍵合硅膠。反相色譜系統(tǒng)使用非極性填充劑,以十八烷基硅烷鍵合硅膠zui為常用,辛基硅烷鍵合硅膠和其他類型的硅烷鍵合硅膠(如氰基鍵合硅烷和氨基鍵合硅烷等)也有使用。正相色譜系統(tǒng)使用極性填充劑,常用的填充劑有硅膠等。離子交換色譜系統(tǒng)使用離子交換填充劑;分子排阻色譜系統(tǒng)使用凝膠或高分子多孔微球等填充劑;對(duì)映異構(gòu)體的分離通常使用手性填充劑。
填充劑的性能(如載體的形狀、粒徑、孔徑、表面積、鍵合基團(tuán)的表面覆蓋度、含碳量和鍵合類型等)以及色譜柱的填充,直接影響供試品的保留行為和分離效果??讖皆?5nm(1nm=10Å)以下的填料適合于分析分子量小于2000 的化合物,分子量大于2000 的化合物則應(yīng)選擇孔徑在30nm 以上的填料。除另有規(guī)定外,分析柱的填充劑粒徑一般在3μm~10μm 之間。粒徑更小(約2μm)的填充劑常用于填裝微徑柱(內(nèi)徑約2mm),使用微徑柱時(shí),輸液泵的性能、進(jìn)樣體積、檢測池體積和系統(tǒng)的死體積等必須與之匹配;如有必要,色譜條件也需作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。當(dāng)對(duì)其測定結(jié)果產(chǎn)生爭議時(shí),應(yīng)以品種正文規(guī)定的色譜條件的測定結(jié)果為準(zhǔn)。 存放前除去雜質(zhì)和鹽,采用合適的存放溶劑,避免色譜柱床的干枯,避免機(jī)械振動(dòng),防止細(xì)菌生長,注意存放的溫度。
液相色譜柱的裝柱方法
1. 色譜柱應(yīng)該是可以直接接在勻漿罐上的,如果不能,則需要一個(gè)轉(zhuǎn)換接頭。這個(gè)轉(zhuǎn)換接頭的尺寸很重要,既要能防止漏液,又要避免過硬或尺寸不合適而導(dǎo)致色譜柱接口螺紋的損壞;
2. 具體裝柱過程一般來說是①先以合適的勻漿液(多為有機(jī)溶劑,劉國詮老師的《色譜柱技術(shù)》一書中列的比較全,可供參考)將填料充分分散(可以借助攪拌、超聲等方式);②在填料勻漿的過程中,完成準(zhǔn)備工作,即把色譜柱接在勻漿罐的下端(色譜柱不接勻漿罐的一段要接好篩板和柱頭,確保擰緊但不能擰死以免損壞色譜柱),打開勻漿罐上端和氣泵之間的接頭以便灌入勻漿液;③勻漿液罐好后,接好勻漿罐上端接頭,開始加壓;④選擇合適的壓力,就可以把填料壓實(shí)了;⑤穩(wěn)定在適當(dāng)?shù)膲毫ι蠅阂欢〞r(shí)間后,卸掉壓力,卸下色譜柱,把接勻漿罐這一段的填料抹平,裝上篩板和柱頭即可使用。
3. 裝柱是個(gè)困難的過程,需要耐心摸索壓力、勻漿液體積等參數(shù),才能確保柱床均勻密實(shí),達(dá)到*柱效和峰形。如果裝的不好,則可能出現(xiàn)柱效不夠,或拖尾等問題。
液相色譜柱的裝柱方法一般情況下都是這樣操作的,特殊情況請(qǐng)廠家或者代理商。
液相色譜柱的裝柱方法一般情況下都是這樣操作的,特殊情況請(qǐng)廠家或者代理商。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。