脆碎度分析是評(píng)估固體藥物制劑（如片劑、膠囊劑等）在運(yùn)輸、儲(chǔ)存和搬運(yùn)過程中抵抗破碎、磨損能力的重要測(cè)試方法，尤其適用于片劑質(zhì)量控制。以下是其詳細(xì)測(cè)試方法及相關(guān)信息：

一、測(cè)試原理

脆碎度測(cè)試通過將一定數(shù)量的樣品置于特定設(shè)備（脆碎度測(cè)試儀）中，經(jīng)過規(guī)定時(shí)間的旋轉(zhuǎn)、碰撞和摩擦后，測(cè)定樣品的重量損失率，以此反映其抗破碎和磨損的能力。重量損失率越低，說明樣品脆碎度越小，物理穩(wěn)定性越好。

二、儀器與材料

1. 主要儀器：脆碎度測(cè)試儀

   結(jié)構(gòu)：通常由兩個(gè)透明塑料圓筒（內(nèi)徑約 286mm，深度約 39mm）組成，圓筒橫向固定在水平軸上，可繞軸旋轉(zhuǎn)（轉(zhuǎn)速通常為 25r/min）。

• 輔助工具：分析天平（精度 0.1mg）、篩網(wǎng)（如 1.0mm 篩，用于篩除細(xì)粉）、毛刷等。

2. 樣品要求：

• 通常取 20 片（或按藥典規(guī)定數(shù)量），去除明顯破損、開裂的樣品。

• 若樣品重量較大（如每片超過 0.65g），可適當(dāng)減少數(shù)量（如取 10 片），總重量約為 6.5g。

三、測(cè)試步驟

1. 樣品預(yù)處理

• 稱取 20 片樣品的總重量（記為 W?），精確至 0.1mg。

• 若樣品表面有粉末，需輕輕刷去（避免損失樣品本體）。

2. 放置樣品與設(shè)置參數(shù)

• 將樣品放入脆碎度測(cè)試儀的圓筒中，蓋緊蓋子。

• 設(shè)置旋轉(zhuǎn)參數(shù)：通常轉(zhuǎn)速 25r/min，旋轉(zhuǎn)次數(shù) 100 次（即 4 分鐘，因 25r/min×4min=100r）；特殊樣品可按藥典或標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整（如旋轉(zhuǎn) 150 次）。

3. 啟動(dòng)測(cè)試

• 啟動(dòng)儀器，圓筒旋轉(zhuǎn)過程中，樣品隨圓筒轉(zhuǎn)動(dòng)并不斷從約 156mm 的高度落下，與筒壁、其他樣品碰撞摩擦。

4. 測(cè)試后處理

• 旋轉(zhuǎn)結(jié)束后，取出樣品，用毛刷輕輕刷去表面細(xì)粉。

• 稱取剩余樣品的總重量（記為 W?），精確至 0.1mg。

5. 計(jì)算脆碎度

• 重量損失率計(jì)算公式：重量損失率（%）=W1W1?W2×100%

四、結(jié)果判定

• 合格標(biāo)準(zhǔn)：通常要求重量損失率不超過 1.0%，且樣品無明顯破碎、開裂、崩解現(xiàn)象（即使損失率未超標(biāo)，若有嚴(yán)重破損也判定不合格）。

• 特殊情況：

• 若樣品出現(xiàn)斷裂、龜裂或粉碎，無論重量損失率如何，均判定為不合格。

• 若重量損失率超過 1.0%，需重新測(cè)試（取另一份 20 片樣品），若仍超標(biāo)則判定不合格。

五、注意事項(xiàng)

1. 樣品代表性：需隨機(jī)取樣，避免選擇已破損的樣品，確保測(cè)試結(jié)果反映整體質(zhì)量。

2. 操作規(guī)范：刷去細(xì)粉時(shí)力度適中，防止樣品本體脫落；旋轉(zhuǎn)過程中確保儀器平穩(wěn)，無異常震動(dòng)。

3. 儀器校準(zhǔn)：定期校準(zhǔn)測(cè)試儀的轉(zhuǎn)速、圓筒尺寸，確保參數(shù)準(zhǔn)確。

4. 特殊樣品處理：

• 對(duì)于易吸濕的樣品，需在干燥環(huán)境中操作，避免吸潮影響重量。

• 對(duì)于包衣片，需關(guān)注包衣層是否磨損脫落，若僅包衣磨損而片芯完好，可能需結(jié)合外觀判定。

六、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與應(yīng)用

• 主要依據(jù)藥典：《中國(guó)藥典》（ChP）、《美國(guó)藥典》（USP）、《歐洲藥典》（EP）等，各藥典方法基本一致，細(xì)節(jié)略有差異（如旋轉(zhuǎn)次數(shù)、樣品數(shù)量）。

• 應(yīng)用場(chǎng)景：片劑生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制、穩(wěn)定性考察、包裝設(shè)計(jì)參考（如判斷是否需要緩沖包裝）。

通過以上方法，可科學(xué)評(píng)估固體制劑的物理穩(wěn)定性，為藥品質(zhì)量控制提供重要依據(jù)。