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杭州瑞析科技有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第18年
有效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是重要的發(fā)展方向2020/02/26
有效液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動(dòng)相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合,HPLC所達(dá)到的高分辨率和高靈敏度,使分離和同時(shí)測(cè)定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能,能夠分離復(fù)雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展,有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離HPLC成為解決生化分析問(wèn)題*有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用,流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn)
有效液相色譜儀系統(tǒng)是解決生化分析的有效途徑2020/02/26
由于有效液相色譜儀具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用,流出組分易收集等眾多優(yōu)點(diǎn),因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無(wú)機(jī)分析等各種領(lǐng)域。可以預(yù)見的是有效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向。一、有效液相色譜儀檢測(cè)特點(diǎn)有效液相色譜儀只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動(dòng)相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合,HPLC所達(dá)到的高分辨率和高靈敏度,使分離
液相色譜儀與氣相色譜的比較2020/02/26
液相色譜儀常用基本要素:保留值、塔板數(shù)、塔板高寬比、分離度、可選擇性等與氣象色譜儀一致。液相色譜儀常用基礎(chǔ)基礎(chǔ)理論:塔板基礎(chǔ)理論與速率方程也與氣象色譜儀基本一致,但因?yàn)樵跉庀笊V儀中以液體替代氣象色譜儀中汽體做為流動(dòng)性相,而液體和汽體的特性不同樣。除此之外,液相色譜儀常用的實(shí)驗(yàn)儀器和實(shí)際操作標(biāo)準(zhǔn)也與氣象色譜儀不一樣,因此,液相色譜儀儀與氣象色譜儀有一定的區(qū)別,關(guān)鍵有下列好多個(gè)層面:①實(shí)際操作標(biāo)準(zhǔn)及運(yùn)用范疇不一樣針對(duì)氣象色譜儀,是升溫實(shí)際操作。僅能解析在工作溫度下會(huì)氣化而不溶解的化學(xué)物質(zhì),對(duì)高熔點(diǎn)
原來(lái)液相色譜儀是這么工作的也沒(méi)有想象中那么復(fù)雜!2020/02/22
液相色譜儀檢測(cè)的對(duì)象是高沸點(diǎn)、難氣化的大分子化合物,其具有高效、快速、靈敏的特點(diǎn),在生物醫(yī)藥研究、檢測(cè)方面有較多的應(yīng)用。然而,在使用液相色譜儀檢測(cè)生物醫(yī)藥上的樣品時(shí),由于行業(yè)特性,樣品中的蛋白質(zhì)殘留,時(shí)常會(huì)對(duì)液相色譜柱造成污染。工作原理:分配系數(shù)與組分、流動(dòng)相和固定相的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān),也與溫度、壓力有關(guān)。在不同的色譜分離機(jī)制中,K有不同的概念:吸附色譜法為吸附系數(shù),離子交換色譜法為選擇性系數(shù)(或稱交換系數(shù)),凝膠色譜法為滲透參數(shù)。但一般情況可用分配系數(shù)來(lái)表示。在檢測(cè)生物物質(zhì)如血漿或血清等積累在反
氣相色譜過(guò)程氣相色譜儀結(jié)構(gòu)及原理2020/02/22
過(guò)程氣相色譜是一種用于化學(xué)工業(yè)在線分離和測(cè)量混合物中不同組分的分析技術(shù),常用于工業(yè)過(guò)程的在線監(jiān)測(cè)、自動(dòng)循環(huán)分析等,又被稱為流程氣相色譜儀或在線氣相色譜儀。從氣相色譜技術(shù)誕生的20世紀(jì)50年代,氣相色譜系統(tǒng)就已從實(shí)驗(yàn)室進(jìn)入到工廠生產(chǎn)過(guò)程的控制,包括對(duì)原料、中間產(chǎn)物及產(chǎn)品的組成、質(zhì)量和收率進(jìn)行分析,關(guān)鍵生產(chǎn)過(guò)程的監(jiān)控,工業(yè)裝置異常現(xiàn)象的監(jiān)控,以及在生產(chǎn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)異常現(xiàn)象時(shí),報(bào)警或者及時(shí)反饋調(diào)整等。目前,過(guò)程氣相色譜已廣泛用于石油煉制、石油化工、化肥、環(huán)保和醫(yī)藥等行業(yè)。過(guò)程氣相色譜儀與普通實(shí)驗(yàn)室氣相色
影響氣相色譜儀檢測(cè)器熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的因素2020/02/22
氣相色譜是現(xiàn)代分析實(shí)驗(yàn)室常用的檢測(cè)儀器,檢測(cè)器是色譜儀的重要部件,本文介紹一下氣相色譜儀檢測(cè)器之熱導(dǎo)檢測(cè)器。1、橋電流橋電流增加,使鎢絲溫度提高,鎢絲和熱導(dǎo)池體的溫差加大,氣體就容易將熱量傳出去,靈敏度就提高。響應(yīng)值與工作電流的三次方成正比。所以,增大電流有利于提高靈敏度,但電流太大會(huì)影響鎢絲壽命。一般橋電流控制在100~200mA左右(N2作載氣時(shí)為100~150mAH2作載氣時(shí)150~200mA為宜)。2、池體溫度池體溫度降低,可使池體和鎢絲溫差加大,有利于提高靈敏度。但池體溫度過(guò)低,被測(cè)試
從專業(yè)角度帶您了解液相色譜儀具體操作步驟2020/01/14
液相色譜儀是應(yīng)用高效液相色譜原理,主要用于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定的和分子量大的有機(jī)化合物的儀器設(shè)備。它由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。液相色譜儀的主要操作步驟:1、過(guò)濾流動(dòng)相,根據(jù)需要選擇不同的濾膜。2、對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。3、打開HPLC工作站(包括計(jì)算機(jī)軟件和色譜儀),連接好流動(dòng)相管道,連接檢測(cè)系統(tǒng)。4、進(jìn)入HPLC控制界面主菜單,點(diǎn)擊manual,進(jìn)入手動(dòng)菜單。5、有一段時(shí)間沒(méi)用,或者換了新的流動(dòng)相,需要先沖洗泵和進(jìn)樣閥。沖洗泵,
氣相色譜儀如何做好日常維護(hù),這十一個(gè)習(xí)慣很重要!2020/01/14
作為一名氣相工作者想讓氣相色譜儀器工作正常而且能堅(jiān)持好的檢測(cè)效果,日常的維護(hù)和良好的運(yùn)用習(xí)氣可是*的,今天就給大家總結(jié)幾點(diǎn)供大家日常運(yùn)用作參考。1、按氣相色譜儀運(yùn)用闡明書的規(guī)程操作這一點(diǎn)很重要,主要是針對(duì)新置辦和裝置的儀器,不只要清點(diǎn)零部件與備件能否齊全,更要檢查闡明書能否齊全,一定要妥善保管這些材料,以備日后查閱。在獨(dú)立操作儀器前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)運(yùn)用闡明書,并且嚴(yán)厲按規(guī)程操作。這是做好儀器剖析的前體,而且當(dāng)儀器呈現(xiàn)問(wèn)題時(shí)也便當(dāng)與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,假如由于操作不當(dāng)產(chǎn)生的毛病或
液相色譜儀串聯(lián)質(zhì)譜的檢測(cè)流程方法總匯2020/01/07
如今蛋白組/代謝組學(xué)被廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)領(lǐng)域,液相色譜儀串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(液質(zhì)聯(lián)用)是蛋白組/代謝組學(xué)研究的主要手段,因此液質(zhì)聯(lián)用受到了醫(yī)學(xué)科學(xué)的極大重視。那么今天就來(lái)了解一下液質(zhì)聯(lián)用的基本流程吧!液相色譜部分由進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)三個(gè)部分組成(1)進(jìn)樣裝置要求密封性好,死體積小,重復(fù)性好,保證中心進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí)對(duì)色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。(2)輸液系統(tǒng)較為主要的是梯度洗脫裝置——有兩種方式:一種稱低壓梯度,指常壓下溶劑按一定比例混合后再由高壓泵輸入色譜柱,又稱外梯度;另一種稱高壓梯度,指先
【有機(jī)基礎(chǔ)】液相色譜儀使用者必須謹(jǐn)記的4大秘訣2020/01/07
液相色譜儀對(duì)于多數(shù)人來(lái)說(shuō)都是很好上手的儀器了,但是就算是用過(guò)幾年、經(jīng)驗(yàn)豐富的分析員都會(huì)習(xí)慣于一些錯(cuò)誤的操作(師傅教錯(cuò)了?),經(jīng)常導(dǎo)致一些儀器故障。方便快捷的分析過(guò)程固然重要,但是為了多做樣品而忽略了一些*的步驟,往往得不償失,液相使用過(guò)程中有哪四大關(guān)鍵因素要注意?本文一一告訴你哦!1.液相色譜儀本身:對(duì)于儀器本身一般不會(huì)有問(wèn)題,特別是剛買回來(lái)的新儀器。對(duì)于儀器本身重要的就是儀器的校驗(yàn),剛買回來(lái)的儀器一般都是由賣家先對(duì)儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括IQ、PQ、OQ),確認(rèn)順利通過(guò)后,再請(qǐng)國(guó)家或省級(jí)儀器
【經(jīng)驗(yàn)總結(jié)】氣相色譜儀柱前衍生化的常見方法總匯2019/12/31
氣相色譜儀衍生化技術(shù)是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)將樣品中難于分析檢測(cè)的目標(biāo)化合物定量的轉(zhuǎn)化為另一種易于分析檢測(cè)的化合物,通過(guò)后者的分析檢測(cè)可以對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析。柱前衍生化的條件首先,如果要是想在色譜中使用柱前衍生化,其衍生化反應(yīng)應(yīng)該滿足以下幾個(gè)條件:1、反應(yīng)能迅速、定量的進(jìn)行,反應(yīng)重復(fù)性好,反應(yīng)條件不苛刻,容易操作;2、反應(yīng)的選擇性高,只與目標(biāo)化合物反應(yīng),即反應(yīng)具有專一性;3、衍生化反應(yīng)產(chǎn)物只有一種,反應(yīng)的副產(chǎn)物和過(guò)量衍生化試劑不干擾目標(biāo)化合物的分離與檢測(cè);4、衍生化試劑方便易得,通用性好。氣相
氣相色譜儀器日常維護(hù)的良好習(xí)慣 你值得擁有!2019/12/31
作為一名氣相工作者想讓氣相色譜儀器工作正常而且能保持好的檢測(cè)效果,日常的維護(hù)和良好的使用習(xí)慣可是*的,今天就給大家總結(jié)幾點(diǎn),作為拋磚引玉,給大家詳細(xì)介紹一下。1、按儀器使用說(shuō)明書的規(guī)程操作這一點(diǎn)主要是針對(duì)新購(gòu)置和安裝的儀器,不僅要清點(diǎn)零部件與備件是否齊全,更要檢查說(shuō)明書是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨(dú)立操作儀器前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)使用說(shuō)明書,并且嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前體,而且當(dāng)儀器出現(xiàn)問(wèn)題時(shí)也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)產(chǎn)生的故障或
技術(shù)文章丨氣相色譜儀進(jìn)樣重復(fù)性差的真正原因2019/12/27
實(shí)驗(yàn)室中使用氣相色譜進(jìn)行分析的時(shí)候,重復(fù)性是一個(gè)非常關(guān)鍵的數(shù)據(jù),對(duì)分析結(jié)果的精確性影響很大。在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)分析中,操作人員往往會(huì)遇到重復(fù)性不好的情況,嚴(yán)重影響了氣相色譜的定量分析。本文小編就來(lái)為大家分析氣相色譜儀重復(fù)性差的原因。原因1:襯管和樣品汽化。如果襯管使用的不合理,比如應(yīng)使用分流襯管卻使用了不分輪流襯管,在一定程度上會(huì)影響重復(fù)性;其次就是樣品氣化的不均勻,也會(huì)對(duì)重復(fù)性產(chǎn)生影響,且影響較大。另外,很多時(shí)候,氣相色譜的重復(fù)性不好,很少是儀器本身的問(wèn)題,比如進(jìn)樣口設(shè)計(jì)有缺陷、機(jī)械閥或EPC故障等
【儀器精選】氣相色譜儀分析試樣成分的常用定量方法總結(jié)分享2019/12/27
氣相色譜儀的應(yīng)用是越來(lái)越廣泛,但是其中的使用方法及檢測(cè)分析方式都是值得我們?nèi)パ芯亢涂偨Y(jié)的,氣相色譜儀確定試樣成分該怎么定量呢?這個(gè)問(wèn)題估計(jì)困擾了很多操作的朋友,下面詳細(xì)介紹四個(gè)定量方法。通過(guò)氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來(lái)的一種方法叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi),利用氣體(載氣)作為移動(dòng)相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態(tài)下展開,在色譜柱內(nèi)分離后,各種成分先后進(jìn)入檢測(cè)器,用記錄儀記錄色譜譜圖。在對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)試后,按各單體的規(guī)定條件調(diào)整氣相色譜儀柱管、氣相色
【必看】氣相色譜儀進(jìn)樣后不出峰的常見原因及解決方案分析2019/12/26
氣象色譜儀做為一種高精密的分析儀,在試驗(yàn)室的具體應(yīng)用中必定會(huì)碰到各種各樣難題,它是較繁雜的難題之一。下面解析了取樣后氣相色譜儀未達(dá)谷值的狀況,論述了普遍緣故,明確提出了相對(duì)的解決方法,希望對(duì)大家能有所幫助。一、進(jìn)口試品的緣故和解決方案。長(zhǎng)期打針后試品沒(méi)有谷值色譜分析,先查驗(yàn)試品墊是不是疏松,假如試品進(jìn)口,就務(wù)必隨身攜帶帶絕緣性的手套,盡可能進(jìn)口適度的密不可分。色譜柱的汽體泄露會(huì)造成敏感度減少乃至谷值。在確定試品進(jìn)風(fēng)口縮緊后,色譜柱的密封性假如不超出谷值,能夠考慮到。假如有泄露,你必須扭緊射頻連接
【經(jīng)驗(yàn)總結(jié)】高效液相色譜儀主要的四個(gè)性能特點(diǎn)2019/12/26
高效液相色譜儀的應(yīng)用范圍日益擴(kuò)展。由于它使用了非破壞性檢測(cè)器,樣品被分析后,在大多情況下,可除去流動(dòng)相,實(shí)現(xiàn)對(duì)少量珍貴樣品的回收,亦可用于樣品的純化制備。一、分離效能高:由于新型高效微粒固定相填料的使用,液相色譜填充柱的注銷可達(dá)5×103~3×104塊/m理論塔板數(shù),遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于氣相色譜填充柱103塊/m理論塔板數(shù)的柱效。二、選擇性高由于液相色譜柱具有高柱效,并且流動(dòng)相可以控制和改善分離過(guò)程的選擇性。因此,高效液相色譜儀不僅可以分析不同類型的有機(jī)化合物及其同分異構(gòu)體,還可以分析在性質(zhì)上極為相似的旋光
【經(jīng)驗(yàn)總結(jié)】氣相色譜進(jìn)樣重復(fù)性差的N個(gè)原因2019/12/25
在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析的過(guò)程中,定量重復(fù)性顯得非常的重要,但是往往會(huì)遇到重復(fù)性不好的情況,嚴(yán)重影響儀器定量分析。日前,儀器信息網(wǎng)的一位網(wǎng)友(許之秦)總結(jié)了日常分析中遇到的重復(fù)性不好的幾個(gè)情況,分享給大家。1、襯管和樣品氣化前段時(shí)間在進(jìn)行FID進(jìn)行分析時(shí),采用毛細(xì)柱分流進(jìn)樣,樣品的重復(fù)性總是不好,進(jìn)行了以下排查:(1)重現(xiàn)性差的譜圖(2)因?yàn)閮x器進(jìn)行過(guò)保養(yǎng),首先懷疑的是毛細(xì)柱沒(méi)有安裝好,重新測(cè)量了毛細(xì)柱裝入的長(zhǎng)度和位置,重新進(jìn)行了分析,結(jié)果依然不如意,如下圖:(3)取出襯管之后,發(fā)現(xiàn)使用的是不分
漲知識(shí) | 天然氣氣相色譜儀性能評(píng)價(jià)與檢定/校準(zhǔn)的區(qū)別2019/12/25
氣相色譜儀檢定/校準(zhǔn)與性能評(píng)價(jià)有什么不同?已經(jīng)做過(guò)檢定校準(zhǔn),還需要再做性能評(píng)價(jià)嗎?天然氣氣相色譜儀性能評(píng)價(jià)的目的當(dāng)氣相色譜儀各部件能夠正常運(yùn)行時(shí),系統(tǒng)假設(shè)檢測(cè)器對(duì)各組分的檢測(cè)函數(shù)均為通過(guò)原點(diǎn)的直線,即下圖所示(其中y為某組分的含量,x為該組分的檢測(cè)峰面積):但在實(shí)際情況下,由于空氣、樣氣滲漏,烴類在色譜柱中凝析、粘附等原因,其測(cè)量的響應(yīng)曲線往往不通過(guò)原點(diǎn),即下圖所示:甚至一些組分的響應(yīng)曲線不是直線,如下圖所示,在某組分的響應(yīng)曲線兩端,函數(shù)已經(jīng)明顯偏離直線,如果仍以假設(shè)的式假設(shè)函數(shù)y=kx計(jì)算,那
氣相色譜儀中柱溫對(duì)分析結(jié)果影響大嗎?其解決方案簡(jiǎn)單嗎?2019/12/23
柱箱和色譜柱是氣相色譜儀系統(tǒng)的重要組成部分。柱溫,即色譜柱溫度(或柱溫箱溫度),是氣相色譜的三個(gè)重要溫度(氣化室溫度、柱溫箱溫度和檢測(cè)器溫度)之一,也是挺重要的一個(gè)溫度。(1)問(wèn)題色譜柱溫度,不僅影響色譜過(guò)程的熱力學(xué)因素,也影響傳質(zhì)過(guò)程的動(dòng)力學(xué)因素。柱溫變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,更重要的是對(duì)物質(zhì)的分離、分析結(jié)果帶來(lái)影響。(2)影響氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時(shí)間的重要因素。使用中,應(yīng)注意柱溫的選擇,因?yàn)橹鶞仃P(guān)系到:①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的較高使用溫度,則會(huì)造成固定
氣相色譜儀中色譜峰的保留時(shí)間偏移了,不妨試一下從這幾方面找找原因2019/12/23
在氣相色譜儀的實(shí)際工作過(guò)程中,保留時(shí)間對(duì)組分的定性起到?jīng)Q定性作用,所以今天我們就來(lái)說(shuō)說(shuō)看哪些因素會(huì)影響到色譜峰保留時(shí)間。1、載氣流速首先,影響色譜峰保留時(shí)間的主要因素是色譜柱的柱流量,或者叫載氣流速。載氣流速實(shí)際是個(gè)計(jì)算值,把色譜柱當(dāng)作一個(gè)大氣阻,那載氣流速就是色譜柱柱頭的壓力值,除以這個(gè)大氣阻的氣阻值得來(lái)的。結(jié)合溫度和大氣壓的影響,在沒(méi)有保留的情況下,具體計(jì)算公式是這樣的:其中F代表載氣流速,r是柱子內(nèi)徑,L為柱長(zhǎng),η是氣體粘度,Pi代表柱子入口壓力,Po代表柱子出口壓力,Pref是標(biāo)準(zhǔn)大氣壓
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