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杭州瑞析科技有限公司
中級會員 | 第18年
新、老手看過來，液相色譜儀日常操作維護(hù)要點都在這里啦~2019/12/20
操作液相色譜已三年有余，使用過程中遇到了很多問題，現(xiàn)將操作液相色譜三年來的經(jīng)驗及日常維護(hù)要點總結(jié)了一下分享給大家，希望對大家有用。液相色譜對流動相的要求1、純水要求1.1應(yīng)使用滿足GB/T6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》中一級水的要求，即實驗室常用的超純水。1.2超純水使用前先用0.22um孔徑的水相濾膜過濾。1.3建議用棕色玻璃瓶儲存（防止滋生藻類和細(xì)菌）。1.4盛水的溶劑瓶應(yīng)定期清洗（建議每次都清洗一下）。1.5超純水應(yīng)臨用現(xiàn)配，存放時間多不超過1天。1.6濾頭不能長期放在
液相色譜儀流動相使用時的10個壞習(xí)慣，你中招了嗎？2019/12/20
我們在以前的文章中給大家講過液相色譜儀流動相使用過程中應(yīng)該做的事情，除了有所為，還要有所不為，那有哪些習(xí)慣是需要避免的呢？1、加入有機(jī)相之后再測量流動相的PH值通常情況下測量流動相的PH值，是測量水相中的PH值參數(shù)。有機(jī)相加入之后PH值參數(shù)的測量就和之前有誤差。PS：但如果能保證每次測量都是加入相同量的有機(jī)相之后得到的PH值，雖然這不能保證精確度，但是這能保證前后一致的測量結(jié)果，所以這樣也沒有問題。2、不使用緩沖鹽緩沖鹽的加入是用來控制和修正流動相中PH值的改變的。樣品基質(zhì)、空氣中的CO2、水中
氣相色譜15種峰形異變原因全面總結(jié)，再也不用擔(dān)心檢修無從下手了!2019/12/19
在日常色譜定量分析中，出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰，不但嚴(yán)重影響定量精度，甚至使分析工作無法進(jìn)行，為此我們把峰形異變常見類型（15種）加以分析，并給出可能原因，希望可以幫助到大家。1．臺階峰：（1）TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕；（2）氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣，氣路受阻等；（3）記錄色譜峰裝置故障如：拉線松；2．負(fù)峰：（1）TCD用氮做載氣，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負(fù)峰,有時可以通過改變載氣流量或進(jìn)樣量克服；（2）操作ECD時進(jìn)樣量過大而出負(fù)峰，這
還在對氣相色譜儀靈敏度“呆若木雞”，那是因為你還不會這幾招2019/12/19
所用氣相色譜儀特點不同，提高檢測器靈敏度的有效手段不同。目前，對提高檢測靈敏度的研究主要集中在樣品的柱前處理上,如，冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)、吹掃捕集、萃取、熱脫附進(jìn)樣技術(shù)等。那么，如何得到更高靈敏度的氣相色譜呢？下面小編一一為你到來。提高氣相色譜靈敏度的方法主要是使用溶劑濃縮的方法，溶劑濃縮的目的是不使用分流進(jìn)樣仍然可以得到尖銳的峰形，惟有如此，才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。一、在不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時使用：這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱，與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時在進(jìn)樣時在較冷的色譜柱
用了那么久，還沒掌握這些，氣相色譜儀就真的白用了！2019/12/18
氣相色譜儀是實驗室一種常用的分析氣體的儀器，它的應(yīng)用領(lǐng)域有很多，如石油，化工，醫(yī)療，環(huán)境，衛(wèi)生等等。既然氣相色譜儀用途這么大，你們對它的基本操作原理和構(gòu)成是否全面了解呢?下面為大家介紹一下氣相色譜儀的一些基礎(chǔ)知識。一、氣相色譜原理色譜法又叫層分析法，它是一種物理分離技術(shù)。阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進(jìn)行分配，其中的一相是不動的，叫做固定相，另一相則是推動混合物流過此固定相的流體，叫做流動相。當(dāng)流動相中所含的混合物經(jīng)過固定相，就會與固定相發(fā)生相互作用。由于各組分在性質(zhì)與結(jié)構(gòu)上的不同，相
氣相色譜儀中色譜峰定性方法分享2019/12/18
氣相色譜儀的定性分析就是要確定色譜圖中每個色譜峰究竟代表什么組分，因此必須了解每個色譜峰位置的表示方法及定性分析的方法。接下來，小編就為大家講解一下氣相色譜儀每個色譜峰位置定性的常用方法。純物質(zhì)對照法對組成不太復(fù)雜的樣品，若欲確定色譜圖中某一未知色譜峰所代表的組分，可選擇一系列與未知物組分相接近的標(biāo)準(zhǔn)純物質(zhì)，依次進(jìn)樣，當(dāng)某一純物質(zhì)的保留值(可為tR、ris、Vg、I)與未知色譜峰的保留值相同時，即可初步確定此未知色譜峰所代表的組分。但是當(dāng)樣品組分較復(fù)雜而又不易推測的時候，相鄰流出峰之間的距離往往
學(xué)會了這三大秘籍，以后再也不用擔(dān)心氣相色譜儀色譜峰定性問題了2019/12/18
氣相色譜儀的定性分析就是要確定色譜圖中每個色譜峰究竟代表什么組分，因此必須了解每個色譜峰位置的表示方法及定性分析的方法。接下來，小編就為大家講解一下氣相色譜儀每個色譜峰位置定性的常用方法。純物質(zhì)對照法對組成不太復(fù)雜的樣品，若欲確定色譜圖中某一未知色譜峰所代表的組分，可選擇一系列與未知物組分相接近的標(biāo)準(zhǔn)純物質(zhì)，依次進(jìn)樣，當(dāng)某一純物質(zhì)的保留值(可為tR、ris、Vg、I)與未知色譜峰的保留值相同時，即可初步確定此未知色譜峰所代表的組分。但是當(dāng)樣品組分較復(fù)雜而又不易推測的時候，相鄰流出峰之間的距離往往
【必讀】原來氣相色譜儀各種分析條件是這樣確定的！2019/12/17
在氣相色譜分析中,我們要快速有效的分離一個復(fù)雜的樣品，并獲得滿意的結(jié)果，除了要選擇一根較佳色譜柱以外，還要對分離操作條件進(jìn)行仔細(xì)的選擇。色譜柱的好壞關(guān)系到分離的效果，而分離條件的設(shè)置又影響著色譜柱的分離。色譜柱和分離操作條件之間是是相輔相成的關(guān)系。本文將主要介紹氣相分析操作條件的確定。初始操作條件的確定1、確定初始操作條件進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/ml時填充柱的進(jìn)樣量通常為1~5μL，而對于毛細(xì)管柱，若分流比為50：1時，進(jìn)樣量一般不超過2μL。如
氣相色譜儀“鬧脾氣”,這些方法能急救!2019/12/17
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣，它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。今天我們主要來介紹一下氣相色譜常見問題及解決方法，希望可以幫助到大家。一、載氣系統(tǒng)1、漏氣問題及解決方法漏氣，分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。載氣漏氣時，色譜圖有以下變化：①基線變化a.基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向一個方向漂移)。i.基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣;ii.基線正弦波波動，可能是載氣流量不穩(wěn)定
液相色譜儀的新手、老手看過來，這些錯誤你都犯過沒有？2019/12/16
液相色譜對于多數(shù)人來說都是很好上手的儀器了，但是就算是用過幾年、經(jīng)驗豐富的分析員都會習(xí)慣于一些錯誤的操作，經(jīng)常導(dǎo)致一些儀器故障。方便快捷的分析過程固然重要，但是為了多做樣品而忽略了一些*的步驟，往往得不償失，哪些操作不能做?哪些懶兒不能偷?那些小概率的故障師傅沒教怎么辦?下面，就一起和小編來了解一下。流動相不過濾因為塵?；蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥，因此應(yīng)預(yù)先除去流動相中的任何固體微粒。流動相對在玻璃容器內(nèi)蒸餾，而常用的方法是濾過，可采用Millipore濾膜(0.2μm
液相色譜儀中8種常見液相色譜峰，你都見過幾個？2019/12/16
對于每一個身經(jīng)百柱的實驗人員來說，液相色譜圖是他們打開未知物質(zhì)世界的大門，科研中的很多問題都能從色譜圖中得到很好的反映，有些問題可以通過改變設(shè)備參數(shù)得到解決，而有些問題則必須通過修改操作程序來解決，畢竟，正確選擇色譜柱和流動相才是得到好的色譜圖的關(guān)鍵。小編在此根據(jù)大家實踐中可能會經(jīng)常遇到的一些圖譜問題進(jìn)行了整理匯總，大家一起來看一下吧。拖尾峰1、篩板阻塞：柱子兩頭的過濾篩板如果堵塞，樣品就會在篩板部分受阻而形成時間延遲，使得樣品在柱后流出時峰型形成拖尾。需要通過反沖色譜柱，或者更換篩板。2、色譜
一文帶你貫穿氣相色譜儀定量方法，從此告別定量不準(zhǔn)難題2019/12/13
檢測器的響應(yīng)檢測器的線性范圍一個好的檢測器必須具有較高的靈敏度、低的檢測限、寬的線性和工作溫度范圍、一定的穩(wěn)定性、較小的檢測池死體積、快速的響應(yīng)時間和牢固的整體結(jié)構(gòu)，同時檢測器的操作也要力求簡單。線性范圍（linearrange）是指檢測器靈敏度保持不變時，所允許的極限進(jìn)樣量與較小進(jìn)樣量之比。不同類型的檢測器的響應(yīng)值R和進(jìn)入檢測器的組分濃度Q（即進(jìn)樣量不變下的樣品濃度C）之間的關(guān)系一般可用下面的公式來表示。?其中當(dāng)n＝1時，稱為線性響應(yīng)，如圖1線性范圍示意圖。線性范圍，就是圖中A、B曲線直線部分
【圖文結(jié)合】氣相色譜的溶劑效應(yīng)指的是什么？2019/12/13
在使用氣相色譜儀時，我們有時會遇到一個詞叫做“溶劑效應(yīng)”，很多同學(xué)不知道它的含義，今天，我們就給大家解釋解釋。溶劑效應(yīng)待測樣品溶解在溶劑中成為溶液，被進(jìn)樣針注射到進(jìn)樣口里進(jìn)行汽化。有時候進(jìn)樣口里面樣品溶液汽化后的體積，相對于柱內(nèi)載氣流量，顯得太大太大，不可能瞬間進(jìn)入色譜柱。而汽化后的體積中溶劑是大的組成部分，這就會造成溶劑峰很寬并伴有嚴(yán)重拖尾，還蓋掉了較早流出的組分，這一現(xiàn)象被稱為溶劑效應(yīng)。在不分流模式下，溶劑效應(yīng)的影響尤為明顯。為了改善這些情況，防止低沸點的組分很難被檢測出來，我們可以通過將柱
不同的水質(zhì)會對液相色譜儀的檢驗結(jié)果產(chǎn)生哪些影響?2019/12/12
水質(zhì)中常見的一些問題就是溶劑中的污染物對分析結(jié)果的影響。下面我們來看看水質(zhì)對液相色譜儀的影響有哪些吧。1.顆粒顆?？梢該p壞泵和注射器。顆粒也可以堵塞色譜柱并且熔化它，這會導(dǎo)致回壓增大。顆粒還會表現(xiàn)為另一種固相，可能改變樣品的組分。2.有機(jī)物超純水中的有機(jī)物可能影響色譜峰的分離度和積分、可能導(dǎo)致鬼峰、還可能改變固定相的選測性以及影響色譜基線。3.離子離子濃度的改變會影響分離結(jié)果，部分能吸收UV的離子會對峰產(chǎn)生影響。某些有腐蝕性離子的還會降低高壓輸液泵等配件的使用壽命。4.膠體膠體會不可逆的吸附在固
液相色譜儀如何進(jìn)行“自查”，確保其儀器可信度?2019/12/12
實驗室內(nèi)部也可以對精密設(shè)備進(jìn)行自我檢查與測定，判斷其是否處于良好的使用狀態(tài)，那便是儀器期間核查。是可由實驗室人員進(jìn)行的，并有指導(dǎo)性意義作用的儀器性能確認(rèn)。那什么是“期間核查”呢?期間核查(intermediatechecks)是指為保持對設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進(jìn)行的核查，包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查，二者合起來本質(zhì)上相當(dāng)于ISO/IEC導(dǎo)則25(1990)中的運行檢查。通過期間核查可以增強(qiáng)實驗室的信心，保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。那么我們實驗室是如何進(jìn)行高效液相色譜儀的期間
通過這些方式來選擇液相色譜儀的保護(hù)柱，讓你少花冤枉錢2019/12/11
在高效液相分析檢測樣品的過程中，色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統(tǒng)的污染，從而導(dǎo)致色譜柱耐用性差、壽命縮短。來自于色譜系統(tǒng)的污染主要指，HPLC儀器系統(tǒng)中部件磨損而產(chǎn)生的固體顆粒，以及流動相系統(tǒng)過濾不*殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指，未*溶解的樣品或者已*溶解的樣品進(jìn)入色譜系統(tǒng)中，由于樣品溶劑和流動相溶劑對樣品溶解存在的溶解度差異，導(dǎo)致沉淀析出污染系統(tǒng)。特別是對于中藥、天然產(chǎn)物、合成中間體及生物藥品的檢測，因基質(zhì)的復(fù)雜性，色譜柱受污染的情況會更加嚴(yán)重。污染會導(dǎo)致色譜系統(tǒng)壓力升高、色譜柱塌陷
氣相色譜儀流出曲線各項參數(shù)你都懂了嗎？不懂來了解一下吧2019/12/10
從載氣帶著組分進(jìn)入氣相色譜儀色譜柱起就用檢測器檢測流出柱后的氣體，并用記錄器記錄信號隨時間變化的曲線，此曲線就叫色譜流出曲線。當(dāng)待測組分流出色譜柱時，氣相色譜儀檢測器就可檢測到其組分的濃度，在流出曲線上表現(xiàn)為峰狀，叫色譜峰。色譜術(shù)語1)基線：在實驗條件下，色譜柱后僅有純流動相進(jìn)入檢測器時的流出曲線稱為基線?；€在穩(wěn)定的條件下應(yīng)是一條水平的直線。它的平直與否可反應(yīng)出實驗條件的穩(wěn)定情況。2)峰高(h)和峰面積：色譜峰頂點與基線的距離叫峰高。色譜峰與峰底基線所圍成區(qū)域的面積叫峰面積。3)保留值a.死時
【必讀】氣相色譜儀常見的十種典型譜圖的解析方案2019/12/10
氣相色譜儀譜圖分析(一)保留時間重現(xiàn)性差指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，保留時間變化較大、重現(xiàn)性較差。A.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象;B.進(jìn)樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象;C.載氣的輸入壓力是否正常;D.載氣流量是否正?；虺霈F(xiàn)變化;E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定;F.如果保留時間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時變差，則進(jìn)行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項進(jìn)行檢查。注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時，
液相色譜儀理論發(fā)展簡況分享，值得收藏!2019/12/09
液相色譜儀開始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動相，稱為經(jīng)典液相色譜儀，此方法柱效低、時間長（常有幾個小時）。高效液相色譜儀(HighperformanceLiquidChromatography，HPLC)是在經(jīng)典液相色譜儀的基礎(chǔ)上，于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來的。它與經(jīng)典液相色譜儀的區(qū)別是填料顆粒小而均勻，小顆粒具有高柱效，但會引起高阻力，需用高壓輸送流動相，故又稱高壓液相色譜儀(HighPressureLiquidChromatography，HPLC
【圖文案例結(jié)合】氣相色譜儀中常見的基線異常處理方法有哪些?2019/12/05
基線是氣相色譜儀運行中，性能的綜合表現(xiàn)，組成儀器的各部分發(fā)生故障、操作條件和外界條件的變化等因素都會反映到基線上，因此可以根據(jù)基線(色譜圖)判斷故障的原因和部位。應(yīng)當(dāng)指出，用此方法分析排除故障，還應(yīng)注意以下幾點：1、基線狀態(tài)是否準(zhǔn)說明儀器有故障是相對而不是的，如基線在高靈敏度時呈現(xiàn)噪聲很大，而在低靈敏度時比較好，若分析要求在低靈敏度下可以完成，就可以認(rèn)為儀器是正常的，反之不正常。2、再此討論的基線（色譜峰）異變，是指按已知色譜分析方法操作時，得到的色譜圖與沒有問題的已知色譜圖比較，出現(xiàn)某些組分峰
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