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天津市金貝爾科技有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第17年
傅立葉變換紅外光譜儀操作指導(dǎo)書2009/12/02
傅立葉變換紅外光譜儀操作指導(dǎo)書1.適用范圍本方法適用于液體、固體、氣體、金屬材料表面鍍膜等樣品。它不僅可以檢測(cè)樣品的分子結(jié)構(gòu)特征,而且還可對(duì)混合物中各組份進(jìn)行定量分析,本儀器的測(cè)量范圍為4000~400cm-1。2.術(shù)語、符號(hào)、代號(hào)見國標(biāo)(GB3100-93)3.方法原理紅外光譜是根據(jù)物質(zhì)吸收輻射能量后引起分子振動(dòng)的能級(jí)躍遷,記錄躍遷過程而獲得該分子的紅外吸收光譜。4.常用試劑及材料分析純:四氯化碳、三氯甲烷、溴化鉀、氯化鈉窗片:溴化鉀、氯化鈉、KRS-5(碘化銫、溴化銫合晶)5.分析步驟5.1
紅外光譜圖的解析經(jīng)驗(yàn)2009/12/02
紅外光譜圖的解析經(jīng)驗(yàn)首先應(yīng)該對(duì)各官能團(tuán)的特征吸收熟記于心,因?yàn)楣倌軋F(tuán)特征吸收是解析譜圖的基礎(chǔ)。一、分析紅外譜圖(1)首先依據(jù)譜圖推出化合物碳架類型,根據(jù)分子式計(jì)算不飽和度。公式:不飽和度=F+1+(T-O)/2其中:F:化合價(jià)為4價(jià)的原子個(gè)數(shù)(主要是C原子);T:化合價(jià)為3價(jià)的原子個(gè)數(shù)(主要是N原子);O:化合價(jià)為1價(jià)的原子個(gè)數(shù)(主要是H原子)。F、T、O分別是英文4,31的首字母,這樣記起來就不會(huì)忘了舉個(gè)例子:例如苯(C6H6),不飽和度=6+1+(0-6)/2=4,3個(gè)雙鍵加一個(gè)環(huán),正好為4
紅外分光光度計(jì)-在無機(jī)分析方面的應(yīng)用2009/12/02
⑴無機(jī)化合物的特點(diǎn)①無機(jī)化合物和溴化鉀、氯化鈉之間會(huì)發(fā)生離子交換作用。因此無機(jī)化合物樣品制備和有機(jī)化合物不同。用溴化鉀壓片或直接涂于氯化鈉鹽片上都不合適,用石蠟油法。②由單原子構(gòu)成的離子型固體,如氯化鈉,溴化鉀等,僅用單陳振動(dòng),多出現(xiàn)在300cm-1左右,但多離子化合物卻在600~4000cm-1區(qū)有吸收帶。無機(jī)分析一般還是看它的陰離子。如碳酸根在1450~1410cm-1及880~800cm-1;磷酸根則在1100~950cm-1;硫酸根在1110~1090cm-1及680~610cm-1;高
近紅外分析技術(shù)在藥品工業(yè)中的應(yīng)用2009/12/02
盡管近紅外光譜在農(nóng)業(yè)和食品工業(yè)中的成功應(yīng)用已有近30年的歷史,但在制藥工業(yè)中的應(yīng)用卻只有十多年的歷史,相對(duì)于其他分析方法并沒有太多的優(yōu)勢(shì)。隨著近紅外光譜技術(shù)和計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,近紅外光譜分析技術(shù)在制藥工業(yè)中的應(yīng)用日趨廣泛,不論是在定性還是在定量分析中均顯示出巨大的潛力和應(yīng)用前景,其中包括從藥物中活性組分的測(cè)定到固體藥劑的非破壞表征;從藥物生產(chǎn)過程各個(gè)環(huán)節(jié)(包括合成、混合、加工、制劑、壓片以及包裝過程等)的在線監(jiān)控到原料和產(chǎn)品的質(zhì)量鑒定以及藥物進(jìn)入市場(chǎng)流通,國家藥品質(zhì)量監(jiān)測(cè)等環(huán)節(jié)都需要像近紅外光譜
近紅外光譜分析基本原理2009/12/02
一.近紅外光譜分析的化學(xué)基礎(chǔ)近紅外光譜分析的范圍一般為4000cm-1以上,即波長2.5μm以下,由于有不同級(jí)別的倍頻譜帶及不同形式組合的合頻吸收,使得譜帶復(fù)雜,信息豐富。近紅光的信息強(qiáng)度比中紅外要低一個(gè)數(shù)量級(jí)左右,由于近紅外譜區(qū)吸收弱,所以可以對(duì)不經(jīng)稀釋的樣品進(jìn)行直接測(cè)量,分析樣品可以不需任何物理、化學(xué)制備與預(yù)處理,也不需要分析的后處理,一但近紅外的數(shù)學(xué)模型建立后,對(duì)操作人員進(jìn)行分析的知識(shí)背景與經(jīng)驗(yàn)背景可以大幅降低。二.近紅外光譜分析的數(shù)學(xué)基礎(chǔ)作為一種軟件技術(shù),近紅外光譜分析著重用數(shù)學(xué)方法來解
紅外光譜解析基礎(chǔ)知識(shí)2009/12/02
(一)、基團(tuán)頻率區(qū)和指紋區(qū)1、基團(tuán)頻率區(qū)中紅外光譜區(qū)可分成4000cm-1~1300(1800)cm-1和1800(1300)cm-1~600cm-1兩個(gè)區(qū)域。zui有分析價(jià)值的基團(tuán)頻率在4000cm-1~1300cm-1之間,這一區(qū)域稱為基團(tuán)頻率區(qū)、官能團(tuán)區(qū)或特征區(qū)。區(qū)內(nèi)的峰是由伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的吸收帶,比較稀疏,容易辨認(rèn),常用于鑒定官能團(tuán)。在1800cm-1(1300cm-1)~600cm-1區(qū)域內(nèi),除單鍵的伸縮振動(dòng)外,還有因變形振動(dòng)產(chǎn)生的譜帶。這種振動(dòng)基團(tuán)頻率和特征吸收峰與整個(gè)分子的結(jié)構(gòu)有關(guān)。
紅外常見官能團(tuán)2009/12/02
化合物類型鍵吸收頻率(cm-1)強(qiáng)度*振動(dòng)方式烷R3C—H2960—2850s伸縮—CH3變形1380—1370s彎曲—CH2—1465±20m彎曲
近紅外與中紅外光譜分析的區(qū)別2009/12/02
近紅外光(NIR)是介于可見區(qū)和中紅外區(qū)間的電磁波,不同文獻(xiàn)中對(duì)其波長范圍的劃分不盡相同,美國試驗(yàn)和材料協(xié)會(huì)(ASTM)規(guī)定為700nm至2500nm。NIR常被化分為短波近紅外(SW-NIR)和長波近紅外(LW-NIR),其波段范圍分別為700—1100nm和1100—2500nm。1800年,Herschel發(fā)現(xiàn)了NIR光譜區(qū);1900年前后,NIR光譜儀器使用玻璃棱鏡和膠片記錄器,其光譜范圍局限于700nm—1600nm。50年代的商品NIR光譜儀使用硫化鉛光敏電阻作檢測(cè)器,其波長范圍能延
紫外光譜儀的原理2009/12/02
一,基本原理利用紫外-可見吸收光譜來進(jìn)行定量分析由來已久,可追溯到古代,公元60年古希臘已經(jīng)知道利用五味子浸液來估計(jì)醋中鐵的含量,這一古老的方法由于zui初是運(yùn)用人眼來進(jìn)行檢測(cè),所以又稱比色法。到了16、17世紀(jì),相關(guān)分析理論開始蓬勃發(fā)展,1852年,比爾(Beer)參考了布給爾(Bouguer)1729年和朗伯(Lambert)在1760年所發(fā)表的文章,提出了分光光度的基本定律,即液層厚度相等時(shí),顏色的強(qiáng)度與呈色溶液的濃度成比例,從而奠定了分光光度法的理論基礎(chǔ),這就是的朗伯-比爾定律。1.紫外
LED光源優(yōu)點(diǎn)2009/11/18
高節(jié)能:節(jié)能能源無污染即為環(huán)保。直流驅(qū)動(dòng),超低功耗(單管0.03-0.06瓦)電光功率轉(zhuǎn)換接近100%,相同照明效果比傳統(tǒng)光源節(jié)能80%以上。壽命長:LED光源有人稱它為長壽燈,意為熄滅的燈。固體冷光源,環(huán)氧樹脂封裝,燈體內(nèi)也沒有松動(dòng)的部分,不存在燈絲發(fā)光易燒、熱沉積、光衰等缺點(diǎn),使用壽命可達(dá)6萬到10萬小時(shí),比傳統(tǒng)光源壽命長10倍以上。多變幻:LED光源可利用紅、綠、籃三基色原理,在計(jì)算機(jī)技術(shù)控制下使三種顏色具有256級(jí)灰度并任意混合,即可產(chǎn)生256×256×256=16777216種顏色,形
LED光源與白熾燈的比較2009/11/18
1、LED光源發(fā)光效率高發(fā)光效率比較:白熾燈、鹵鎢燈光效為12-24流明/瓦、熒光燈50-70流明/瓦鈉燈90-140流明/瓦、大部分的耗電變成熱量損耗。LED光效:可發(fā)到50-200流明/瓦,而且發(fā)光的單色性好,光譜窄,無需過濾,可直接發(fā)出有色可見光。2、LED光源耗電量少LED單管功率0.03-0.06瓦,采用直流驅(qū)動(dòng),單管驅(qū)動(dòng)電壓1.5-3.5伏。電流15-18毫安反映速度快,可在高頻操作,用在同樣照明效果的情況下,耗電量是白熾燈的萬分之一,熒光管的二分之一,日本估計(jì),如采用光效比熒光燈還
一次性針式樣品過濾器及濾膜選擇方法2009/11/16
選擇不同種類、孔徑的濾膜對(duì)流動(dòng)相及樣品進(jìn)行過濾達(dá)到澄清除菌、去除雜質(zhì)顆粒的作用。對(duì)保護(hù)色譜系統(tǒng)及色譜柱具有重要意義。濾膜及針式濾器的選擇要考慮的因素一.濾膜的選擇:首先要考慮化學(xué)相容性,即濾膜是否耐酸、堿、有機(jī)溶劑等。具體參見(附頁)化學(xué)相容性表。1.濾膜的孔徑:*孔徑0.45μm濾膜:用于常規(guī)樣品流動(dòng)相過濾,能夠滿足一般色譜要求。如:用于3μm或更大粒徑填料的色譜系統(tǒng)。*孔徑0.22μm濾膜:能去除樣品及流動(dòng)相中極細(xì)顆粒的要求。如:用于3μm填料的色譜系統(tǒng)。*孔徑1-5μm濾膜:常用于難以處理
DB44 94-2007《珠寶飾品標(biāo)識(shí)規(guī)定》2009/11/11
DB44/94-2007《珠寶飾品標(biāo)識(shí)規(guī)定》目次前言.......................................................................II引言......................................................................III1范圍......................................................................12規(guī)
紅外光譜儀的性能檢測(cè)方法2009/11/10
1)分辨率(分辨能力)多采用波數(shù)差(△υ)的大小來表示儀器的分辨率。國產(chǎn)光柵紅外光譜儀的分辨率一般為1~1.5cm-1/1000cm-1。FT-IR儀器的分辨率可達(dá)0.5~0.2cm-1。1.用聚苯乙烯薄膜為試樣,儀器應(yīng)在3100~2800cm-1區(qū)間分出七個(gè)碳?xì)滏I伸縮振動(dòng)峰(其中五個(gè)不飽和碳?xì)渖炜s峰,兩個(gè)飽和碳?xì)渖炜s峰)。依次為:3104cm-1、3083cm-1、3061cm-1、3027cm-1、3001cm-1,2924cm-1、2851cm-1。2.也可用聚苯乙烯薄膜的IR光譜圖中,2
X射線熒光光譜在冶金分析中的應(yīng)用2009/11/09
⑴冶金分析的特點(diǎn)冶金分析是指冶金生產(chǎn)過程中各物料的化學(xué)組成及其含量的分析。它對(duì)原料的選擇,在冶煉前的爐料計(jì)算,冶煉工藝流程的控制中,產(chǎn)品的檢驗(yàn),新產(chǎn)品的試制,以及冶金工廠中環(huán)保分析都是*的。特點(diǎn)是:①在保證生產(chǎn)質(zhì)量的前提下,分析速度要快,特別是分析;②冶金分析物料種類繁多,有固體、粉末和液體等,因此要求分析方法適應(yīng)性強(qiáng);③分析數(shù)量大,任務(wù)重,并且要求日夜連續(xù)不斷進(jìn)行。X射線熒光分析技術(shù)正好能滿足冶金分析的特殊要求,一臺(tái)多道X射線熒光光譜儀能在一分鐘之內(nèi)分析20~30個(gè)元素,而其分析精密度*可以和
液相色譜與化學(xué)計(jì)量學(xué)方法聯(lián)用2009/11/09
液相色譜與化學(xué)計(jì)量學(xué)方法聯(lián)用劉廣軍(濟(jì)寧師范??茖W(xué)?;瘜W(xué)系,272025,山東省濟(jì)寧市)摘要:用鄰苯二甲醛和N-乙酰-L半胱氨酸作為柱前手性衍生化試劑,使用常規(guī)反相液相色譜法拆分DL-氨基酸對(duì)映體,對(duì)于不能達(dá)到基線分離的色譜峰,應(yīng)用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法計(jì)算分析,從而達(dá)到同時(shí)定量測(cè)定多種氨基酸對(duì)映體的目的.關(guān)鍵詞:氨基酸;手性分離;液相色譜;衍生近年來氨基酸分析在生物化學(xué)、藥學(xué)和臨床研究上都有著廣泛而重要的應(yīng)用.氨基酸的分離,尤其是氨基酸對(duì)映體的分離一直是國內(nèi)外的研究熱點(diǎn).在手性分離這一領(lǐng)域,液相色譜法
液相色譜儀在醫(yī)藥方面的應(yīng)用2009/11/09
液相色譜有四方面重要的作用。①分離分析藥物的組分含量:由于一種藥劑常含有多組分,一次即可將各維生素B6、D1、A、E同時(shí)分離并定出含量。又如止痛藥或退燒藥也可用此法分離并測(cè)得各組分的含量。②藥物生產(chǎn)中進(jìn)行中間控制:生產(chǎn)抗菌素時(shí),首先要了解發(fā)酵液中的主體與付產(chǎn)物的存在情況。例如:青霉素、四環(huán)素、頭孢子菌素、紅霉素、柔紅霉素、慶大霉素等的發(fā)酵產(chǎn)物,均可用C18柱和甲醇及緩沖液配制的流動(dòng)相或用離子對(duì)法,分析主體及其收產(chǎn)物的含量。對(duì)普魯卡因酰胺、茶堿等可進(jìn)行主體含量的測(cè)定,對(duì)硝酸甘油可測(cè)定主體含量及其降
液相色譜儀器工作原理2009/11/09
液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上,引用了氣相色譜的理論,在技術(shù)上,流動(dòng)相改為高壓輸送(zui高輸送壓力可達(dá)4.9′107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬或幾十萬);同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測(cè)器,可對(duì)流出物進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)。一、特點(diǎn):1.高壓:液相色譜法以液體為流動(dòng)相(稱為載液),液體流經(jīng)色譜柱,受到阻力較大,為了迅速地通過色譜柱,必須對(duì)載液施加高壓。一般可達(dá)150~350×105Pa。2.高速:流動(dòng)相在柱內(nèi)的流速較經(jīng)典色譜快得多,
生物技術(shù)和生化分析領(lǐng)域的科學(xué)儀器發(fā)展及需求態(tài)勢(shì)2009/11/09
個(gè)專業(yè)化、規(guī)?;?、化的生物技術(shù)和儀器設(shè)備博覽會(huì)將于2007年7月在中國上海開幕。這一行業(yè)盛會(huì)無疑將極大地推動(dòng)我國生物技術(shù)和生命科學(xué)儀器的新發(fā)展??梢哉f科學(xué)儀器的發(fā)展是科教興國、知識(shí)創(chuàng)新和技術(shù)創(chuàng)新的支撐和基礎(chǔ),加速科學(xué)儀器的發(fā)展已成為世界各國投入的重點(diǎn),發(fā)達(dá)國家都把發(fā)展儀器制造產(chǎn)業(yè)提高到戰(zhàn)略重點(diǎn)的高度??茖W(xué)研究離不開科學(xué)儀器的發(fā)展,據(jù)統(tǒng)計(jì),20世紀(jì)諾貝爾獎(jiǎng)70%以上的物理學(xué)獎(jiǎng)、化學(xué)獎(jiǎng)、生物醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)都是借助各種先進(jìn)科學(xué)儀器完成的?,F(xiàn)代科技的進(jìn)步和生物技術(shù)更離不開科學(xué)儀器的發(fā)展。長期以來,我國科學(xué)儀器產(chǎn)
超聲波清洗器原理與清洗特點(diǎn)2009/11/09
1.什么是超聲波:所謂超聲波,是指人耳聽不見的聲波。正常人的聽覺可以聽到16-20千赫茲(KHZ)的聲波,低于16千赫茲的聲波稱為次聲波或亞聲波,超過20千赫茲的聲波稱為超聲波。2.超聲波的產(chǎn)生:超聲波的兩個(gè)主要參數(shù):頻率:F≥20KHz;功率密度:p=發(fā)射功率(W)/發(fā)射面積(cm2);通常p≥0.3w/cm2.在液體中傳播的超聲波能對(duì)物體表面的污物進(jìn)行清洗,其原理可用“空化”現(xiàn)象來解釋:超聲波振動(dòng)在液體中傳播的音波壓強(qiáng)達(dá)到一個(gè)大氣壓時(shí),其功率密度為0.35w/cm2,這時(shí)超聲波的音波壓強(qiáng)峰值
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