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2018
03-22

頂空色譜法檢測(cè)高聚物的分散系
頂空氣相色譜法可用于分離分析塑料、共聚物、高聚物的分散系。例如：用于檢測(cè)聚乙烯基團(tuán)降解產(chǎn)物如乙烷、丙烷、正丁烷和丁烯-1等。聚乙烯用作牛奶的包裝材料時(shí)，這些組分造成牛奶產(chǎn)生不正氣味。哈切伯格(Hachenberg)已經(jīng)給出頂空氣相色譜法用于測(cè)定固體高聚物和高聚物分散系的例子。他發(fā)現(xiàn)用此技術(shù)檢測(cè)殘留單體比用常規(guī)的把高聚物溶解后再度沉淀的方法要靈敏得多。圖2-40說(shuō)明用常規(guī)的氣相色譜法測(cè)定聚苯乙烯中的苯乙烯。首先把聚苯乙烯溶解于二氯甲烷(CH2Cl2)之中，然后加入甲醇(CH3OH)使其沉淀，再用注
2018
03-19

頂空色譜法檢測(cè)食品揮發(fā)性組分
頂空氣相色譜分析首先應(yīng)用于食品工業(yè)。以前僅憑人的嗅覺(jué)和味覺(jué)來(lái)鑒別食品的質(zhì)量，現(xiàn)在則可借用此法來(lái)幫助鑒別，在很多情況下，從色譜圖上可找到代表食品特征香味的組分峰，因此，頂空氣相色譜法有“氣相色譜鼻”之稱。馬凱(Mackay)等人已經(jīng)做過(guò)香蕉、薄荷油、烤咖啡、白蘭地酒、威士忌酒等的揮發(fā)性組分的頂空氣相色譜分析。即使沒(méi)有作精密的定性定量分析，從色譜圖上也能了解其氣味或味道的真實(shí)情況；圖2-39表示新鮮香蕉與香蕉香料的分析比較。布朗(Brown)等人，羅馬尼(Romani)和庫(kù)(Ku)等人分別做過(guò)蘋果和
2018
03-16

頂空進(jìn)樣氣相色譜儀分析中消除或減少基質(zhì)的辦法
在頂空進(jìn)樣氣相色譜儀分析實(shí)際應(yīng)用中，有一些消除或減少基質(zhì)效應(yīng)的方法：(1)利用鹽析作用即在水溶液中加入無(wú)機(jī)鹽(如硫酸鈉)來(lái)改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。實(shí)驗(yàn)證明，鹽濃度小于5%時(shí)幾乎沒(méi)有作用，故常用高濃度的鹽，甚至用飽和濃度。需要指出的是，鹽析作用對(duì)極性組分的影響遠(yuǎn)大于對(duì)非極性組分的影響。此外，在水溶液中加入鹽之后，溶液體積會(huì)變化，定量線性范圍可能變窄，這些都是在定量分析中應(yīng)該考慮的。(2)在有機(jī)溶液中加入水當(dāng)然，水要與所用有機(jī)溶劑相溶。這可以減小有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度，增大其在頂空氣體中的含量
2018
03-13

熱解吸技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)及不足
熱解吸與其他檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用：熱解吸/化學(xué)發(fā)光聯(lián)用技術(shù)測(cè)定空氣中的痕量丁酮，利用一種新型的熱解析儀/化學(xué)發(fā)光聯(lián)用的儀器系統(tǒng)，采用Tenax-TA(2,6-二苯基對(duì)苯醚的多孔聚合物)作為空氣中低濃度丁酮的吸附劑，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)從吸附劑解吸的丁酮蒸汽通過(guò)氧化釔(Y2O3)粉體表面(溫度175℃)時(shí)，其催化發(fā)光強(qiáng)度與丁酮濃度在一定的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,據(jù)此建立了熱解析儀/化學(xué)發(fā)光聯(lián)用技術(shù)測(cè)定空氣中痕量丁酮的新方法，其線性范圍為4.025~201.25mg/m3(r=0.9978,n=10)；檢出限為1.
2018
03-07

熱解吸與色譜聯(lián)用的應(yīng)用
熱解吸與氣相色譜或者質(zhì)譜聯(lián)用，具有廣泛應(yīng)用范圍，可解決復(fù)雜類型樣品的分析測(cè)定。包括環(huán)境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解吸進(jìn)樣的主要特點(diǎn)是可用于復(fù)雜材料的分析，無(wú)需使用溶劑并可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。被測(cè)物質(zhì)從吸附材料上被全部地解吸出來(lái)是基礎(chǔ)，即通過(guò)加熱使樣品中有機(jī)物揮發(fā)出來(lái)而不發(fā)生降解且不產(chǎn)生不想要的合成產(chǎn)物。由此，控制樣品溫度、加熱速率和采樣時(shí)間是很重要的。因?yàn)橛袡C(jī)物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性，控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。優(yōu)化這些分析過(guò)程常常涉及到采
2018
03-02

熱解吸技術(shù)的應(yīng)用范圍
熱解吸技術(shù)將固體，液體，氣體樣品或吸附有待測(cè)物質(zhì)的吸附管置于熱解吸裝置中，當(dāng)裝置升溫時(shí)，揮發(fā)性或半揮發(fā)性組分從被解吸物中釋放出來(lái)，通過(guò)惰性載氣帶著待測(cè)物進(jìn)入GC，GC-MS以及其他分析儀器的一種分析預(yù)處理技術(shù)。熱解吸技術(shù)室一種無(wú)溶劑，干凈，通用，高靈敏度的樣品前處理技術(shù)。應(yīng)用范圍通常，以下四種類型樣品基質(zhì)中有可熱解吸的揮發(fā)性組分時(shí)，可使用熱解吸技術(shù)：①食品中的揮發(fā)性香味和風(fēng)味化合物組成；②固體基質(zhì)中可熱降解的化合物組成，諸如聚合材料中的增塑劑、添加劑、單體等；③樣品基質(zhì)中的不想要的組分，諸如商品
2018
01-24

熱脫附一氣相色譜法
熱脫附一氣相色譜法基本原理熱脫附是指采用加熱和惰性氣體吹掃將揮發(fā)物從固體或液體樣品中洗脫出來(lái)，并利用載氣將揮發(fā)物輸送至分析系統(tǒng)(如氣相色譜儀)的一種脫附方法。從原理上說(shuō)，熱脫附有一級(jí)熱脫附和二級(jí)熱脫附兩種方法。一級(jí)熱脫附是將吸附管放在有溫度控制器控制的解吸裝置里，加熱吸附管，被解吸的組分隨載氣直接進(jìn)入GC或GC—MS進(jìn)行分析。樣品解吸是一個(gè)緩慢過(guò)程，因此一級(jí)脫附的進(jìn)樣時(shí)間較長(zhǎng).容易導(dǎo)致色譜峰變成寬的“饅頭”峰，降低分離效率。為了解決這個(gè)問(wèn)題，研究人員開發(fā)出二級(jí)熱脫附技術(shù)，它的原理是將*級(jí)熱解吸的
2018
01-11

影響熱脫附的因素
熱脫附是指采用加熱和惰性氣體吹掃將揮發(fā)物從固體或液體樣品中洗脫出來(lái)，并利用載氣將揮發(fā)物輸送至分析系統(tǒng)(如氣相色譜儀)的一種脫附方法。影響熱脫附的因素：1、吸附劑選擇吸附劑的選擇對(duì)于熱脫附技術(shù)是非常重要的。一般來(lái)說(shuō)，需要吸附的待測(cè)組分的揮發(fā)性越大.所需柱子吸附劑的強(qiáng)度越大，即比表面積、吸附能力越大。為了提高吸附采樣管吸附～熱解吸的回收率，填充的吸附劑應(yīng)當(dāng)使用補(bǔ)集效率高而且容易加熱脫附回收的物質(zhì)。通常。按照材料的性質(zhì)、結(jié)構(gòu)可將吸附劑分為碳基吸附劑和有機(jī)多孔聚合物吸附劑兩大類。碳吸附劑主要包括活性炭、
2017
12-30

熱解吸與氣相色譜或者質(zhì)譜聯(lián)用
熱解吸與氣相色譜或者質(zhì)譜聯(lián)用，具有廣泛應(yīng)用范圍，可解決復(fù)雜類型樣品的分析測(cè)定。包括環(huán)境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解吸進(jìn)樣的主要特點(diǎn)是可用于復(fù)雜材料的分析，無(wú)需使用溶劑并可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。被測(cè)物質(zhì)從吸附材料上被全部地解吸出來(lái)是基礎(chǔ)，即通過(guò)加熱使樣品中有機(jī)物揮發(fā)出來(lái)而不發(fā)生降解且不產(chǎn)生不想要的合成產(chǎn)物。由此，控制樣品溫度、加熱速率和采樣時(shí)間是很重要的。因?yàn)橛袡C(jī)物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性，控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。優(yōu)化這些分析過(guò)程常常涉及到采
2017
12-22

詳解頂空進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
頂空進(jìn)樣器對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來(lái)講，它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。頂空進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)特點(diǎn)1、泵和進(jìn)樣閥配合，負(fù)壓取樣，無(wú)外添加氣體的稀釋影響，靈敏度高、定量；2、頂空進(jìn)樣器均布的樣品加熱位，使不同瓶位間的溫度梯度更小，提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性；3、閥、定量環(huán)管及樣品傳輸管路可控制溫度，避免樣品在傳輸中冷凝；4、頂空進(jìn)樣器管路和進(jìn)樣閥帶反吹功能，防止交叉污染；5、微機(jī)控制、液晶顯示溫度參數(shù)、薄膜鍵盤輸入；6、掉溫?cái)嚯姳Ｗo(hù)，使用安全；7、頂空進(jìn)樣器針頭可自由
2017
12-06

TDC20樣品管活化儀的特點(diǎn)
TDC20樣品管活化儀是高度自動(dòng)化樣品管容量從1到20自動(dòng)選擇的熱脫附樣品管清洗設(shè)備。能有效提高實(shí)驗(yàn)室工作效率、降低系統(tǒng)運(yùn)行成本。TDC20樣品管活化儀主要特點(diǎn)：高度自動(dòng)化(技術(shù)設(shè)計(jì))1、一鍵啟動(dòng)完成樣品管活化；樣品管保護(hù)，沒(méi)有載氣或載氣過(guò)低將停止加熱；2、尾氣排放(滿載)，有專門的尾氣排放管接口，能避免樣品管殘留有毒物質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)室人員的健康危害；3、樣品管容量1到20自動(dòng)選擇；4、只需將樣品管放置在氣管架上推動(dòng)氣管架就可以完成裝載并自動(dòng)連接氣路、自動(dòng)打開氣路，無(wú)需額外手動(dòng)連接氣路；5、標(biāo)準(zhǔn)樣品吹
2017
11-25

全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器溫度的設(shè)定
全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器溫度的設(shè)定全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量。傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中，不可避免的會(huì)有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題，這在痕量分析中尤為重要。而氣體做溶劑就不可避免不必要的干擾，因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到，且成本低。全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器對(duì)樣品性質(zhì)的了解和制備，以及樣品量的控制、平衡溫度和平衡時(shí)間的設(shè)置等，對(duì)如何提高加標(biāo)樣的回收率起著重要的作用。同時(shí)，在進(jìn)行全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器采樣氣象色譜毛細(xì)管色譜分析時(shí)，一般
2017
11-10

AutoTD熱脫附解吸儀的檢修
AutoTD熱脫附解吸儀的檢修AutoTD熱脫附解吸儀技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進(jìn)樣技術(shù)。熱解析進(jìn)樣技術(shù)的主要設(shè)備是AutoTD熱脫附解吸儀。AutoTD熱脫附解吸儀可以是一個(gè)不與色譜儀相連的獨(dú)立的熱解吸儀器，也可以用吹掃-捕集進(jìn)樣器的捕集管加熱裝置解吸，在這種情況下，熱解吸進(jìn)樣就是吹掃-捕集進(jìn)樣的特例。AutoTD熱脫附解吸儀還可直接裝在色譜儀的進(jìn)樣口，此時(shí)它又可成為裂解進(jìn)樣器的特例。AutoTD熱脫附解吸儀是在氣相色譜儀分析檢測(cè)系統(tǒng)中的一項(xiàng)樣品預(yù)處理裝置，AutoTD熱脫附解吸儀主要是采用物
2017
10-23

頂空瓶的詳細(xì)解析
簡(jiǎn)單的說(shuō)頂部空間分析是分析頂空樣品瓶中存在的氣體。而用于頂部空間分析的實(shí)驗(yàn)室瓶子，我們稱之為頂空瓶。成都科林頂空瓶這種實(shí)驗(yàn)的本質(zhì)就是揮發(fā)性樣品經(jīng)過(guò)加熱揮發(fā)氣化后在樣品瓶頂部的空間形成氣體然后擴(kuò)散，zui后使氣相色譜瓶中在揮發(fā)性樣品之上的頂部氣體進(jìn)入氣相檢測(cè)。適配：頂部氣相色譜法在檢測(cè)揮發(fā)物或者半揮發(fā)性混合物沸點(diǎn)比較高的的時(shí)候，我們需要加熱才能使物質(zhì)氣化在頂部。在這一過(guò)程中由于其液體(固或固液共存)樣品處于底部位置，所以zui終就可以在不觸碰樣品瓶?jī)?nèi)液體的情況下測(cè)量到頂部氣體中的物質(zhì)。頂部空間氣相
2017
10-09

頂空瓶和進(jìn)樣墊的使用（選擇）
頂空瓶和進(jìn)樣墊的使用：為了達(dá)到的性能與頂空GC,小心要注意樣品制備和儀器設(shè)置。瓶和蓋是一個(gè)非常重要的,經(jīng)常被忽視，也要為元素頂部空間分析做好準(zhǔn)備。重要的是要確保使用正確的瓶和蓋!頂空瓶大小成都科林分析技術(shù)有限公司可以提供20ml頂空瓶，100個(gè)/盒，AutoHS®自動(dòng)頂空進(jìn)樣器耗材。使用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的樣品瓶來(lái)確保足夠的頂部空間，這樣做就必須達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)比例當(dāng)然必須是沒(méi)有過(guò)度稀釋使用的樣品。通常比對(duì)后的預(yù)留容量應(yīng)該至少的樣本體積的50%頂空瓶墊頂空瓶和進(jìn)樣墊的使用底部弧度:頂空瓶有圓底或者平底倆種區(qū)別。這
2017
09-22

AutoHS®自動(dòng)頂空進(jìn)樣器再次完成升級(jí)
采用全補(bǔ)償進(jìn)樣技術(shù)的AutoHS®自動(dòng)頂空進(jìn)樣器相對(duì)于以前推出的AutoHS®自動(dòng)頂空進(jìn)樣器樣品傳輸密度更大、傳輸效率更高，結(jié)合軟件控制方式的提升，使頂空氣相色譜儀系統(tǒng)能獲得更低的檢出限（已經(jīng)獲得實(shí)用新型授權(quán)，發(fā)明正在進(jìn)行審查，已經(jīng)進(jìn)入國(guó)家階段），由該設(shè)備處理的樣品能使配套氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器（氣相色譜儀的zui低檢出限-正十三烷≤1.5pgC/s）檢測(cè)出低于1ppb水中苯、且線性相關(guān)系數(shù)（包括1ppb水中苯）≥0.99，其它主要性能指標(biāo)依然優(yōu)異突出：如重現(xiàn)性、先進(jìn)的進(jìn)樣方式避免了樣品的
2017
09-06

頂空瓶的選購(gòu)及清洗
簡(jiǎn)單的說(shuō)頂部空間分析是分析頂空樣品瓶中存在的氣體。而用于頂部空間分析的實(shí)驗(yàn)室瓶子，我們稱之為頂空瓶。一、頂空瓶的選購(gòu)：瓶大小頂空瓶中可用6、10、20毫升大小。使用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的樣品瓶來(lái)確保足夠的頂部空間，這樣做就必須達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)比例當(dāng)然必須是沒(méi)有過(guò)度稀釋使用的樣品。通常比對(duì)后的預(yù)留容量應(yīng)該至少的樣本體積的50%底部弧度頂空瓶有圓底或者平底倆種區(qū)別。這兩種類型都合適與進(jìn)樣但圓底瓶往往在儲(chǔ)存采樣方面更強(qiáng)。所以工作更可靠的應(yīng)該是圓底瓶的自動(dòng)進(jìn)樣器。圓底瓶也往往承受更高的壓力和更適合的溫度升高和衍生化等應(yīng)用程
2017
09-01

有機(jī)聚合材料中揮發(fā)性有機(jī)物的分析（頂空分析）
有機(jī)聚合材料中揮發(fā)性有機(jī)物的分析對(duì)于樹脂(聚乙烯、聚苯乙烯等)和塑料等有機(jī)聚合材料中聚合單體和殘留的有機(jī)溶劑的分析，目前主要采取頂空分析法.有機(jī)聚合材料對(duì)有機(jī)溶劑的吸附力強(qiáng)，用固體直接加熱來(lái)進(jìn)行分析很難達(dá)到頂空和固相間的平衡，而且這樣的平衡難以重現(xiàn)，運(yùn)用靜態(tài)頂空一般加入稀釋劑和基質(zhì)改性劑或采用動(dòng)態(tài)頂空的方法來(lái)測(cè)定。利用靜態(tài)頂空方法對(duì)聚苯乙烯(PS)、AS和ABS樹脂中單體和揮發(fā)性進(jìn)行了測(cè)定，實(shí)驗(yàn)中加入水做稀釋劑來(lái)，運(yùn)用DMF為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行動(dòng)態(tài)頂空分析。國(guó)產(chǎn)頂空進(jìn)樣器特點(diǎn)：(1)可高靈敏度地分析揮發(fā)
2017
09-01

AutoHS®自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的詳細(xì)介紹
頂空進(jìn)樣器是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置，與其他的樣品預(yù)處理，如：溶劑萃取、熱解吸等方法比較，更簡(jiǎn)單實(shí)用，工作效率更高，色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一。它廣泛用于：1、石油化工：高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機(jī)物分析；2、環(huán)境科學(xué)：飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物分析；3、衛(wèi)生、防疫：醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析；4、食品行業(yè)：色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制；包裝材料中乙醛等殘留量；浸出油中的6#溶劑殘留量分析等；5、香料香精：啤酒、茶葉中香味分析；6、藥品
2017
08-24

頂空分析的應(yīng)用示例
1.生物樣本中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定生物樣本中的揮發(fā)性物質(zhì)分析的典型代表是血醇濃度的測(cè)定，一般采用靜態(tài)頂空或頂空固相微萃取進(jìn)行測(cè)定.Russo運(yùn)用質(zhì)譜作為頂空氣相色譜的檢測(cè)器，采用選擇性離子監(jiān)測(cè)的方法，分析了人體組織中苯的濃度.該方法具有高的分析靈敏度和好的重現(xiàn)性.zui低檢測(cè)限可以達(dá)到10ng/g.SGhuberth建立了分析酒后架車人員血液中乙醇濃度的測(cè)定方法，并且確定血液中乙醇的濃度為10mmol/L時(shí)，作為飲酒的*標(biāo)淮.Penton對(duì)靜態(tài)頂空和頂空固相微萃取測(cè)定血液中乙醇的方法進(jìn)行了比較，發(fā)

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