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如何延長色譜柱的利用壽命？2018/07/25
色譜柱的利用壽命，除了與所分析的樣品和流動相及利用頻率有關(guān)系外，主要的是與日常的委會密切相關(guān)。為延長色譜柱的利用壽命，維護您的利益，請仔細(xì)閱讀此部分。色譜柱的利用壽命主要是分局柱效和柱壓兩個指標(biāo)來衡量，假設(shè)一支色譜柱柱效太低或柱壓太高，通常被認(rèn)為該色譜柱已經(jīng)結(jié)束。因此，延長色譜柱利用壽命的關(guān)鍵是，消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的日常維護點子：一、流動相的PH應(yīng)在利用的范圍內(nèi)反相色譜柱由于填料中存在Si-C和Si-O鍵，流動相超過其PH范圍將會導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂，使柱
色譜柱安裝步驟及注意事項2018/07/25
色譜柱是裝填有固定相用以分離樣品組分的柱管，多為金屬或玻璃制作而成，主要用于氣相色譜儀、液相色譜儀檢測分析試驗中。以下簡單介紹氣相色譜儀試驗中常用的金屬色譜柱和玻璃色譜柱的安裝點子及步驟。安裝前的準(zhǔn)備：請按照氣相色譜柱上面的標(biāo)示確定色譜柱安裝方向，務(wù)請注意！金屬柱安裝點子：擰緊柱上的螺母，將柱子裝進進樣器，假定密封墊圈(石墨墊或者四氟乙烯墊)已經(jīng)定位在柱子上，若是3mm的柱，只需要用手?jǐn)Q緊再加1/4圈就足夠了，若是6mm的柱子，用手?jǐn)Q緊后，再擰3/4圈就足夠了。用兩把板子對起來，一把擰柱子上的螺
默克液液萃取柱應(yīng)用領(lǐng)域及優(yōu)勢2016/07/22
默克液液萃取柱應(yīng)用領(lǐng)域及優(yōu)勢液萃取柱可以用于以下領(lǐng)域：1.水和食品、飲料中的各種有機污染物；2.臨床和毒物研究3.生物樣品制備4.純化有機合成混合物5.紡織品中的偶氮染料的萃取和凈化液萃取柱有以下優(yōu)勢：1.簡化了生物樣品的制備方法2.無乳化現(xiàn)象3.重力自流洗脫4.提供經(jīng)緩沖溶液處理過的和未經(jīng)緩沖液處理過的產(chǎn)品
淺析薄層板吸附性規(guī)律2016/06/23
淺析薄層板吸附性規(guī)律薄層板選擇展開劑視被分離物的極性及支持劑的性質(zhì)而定。如果薄層板所用的支持劑是吸附劑，在同一吸附劑上，不同化合物的吸附性質(zhì)有如下規(guī)律：1.飽和碳?xì)浠衔锊灰妆晃剑?.不飽和碳?xì)浠衔镆妆晃?，分子中雙鍵愈多，則吸附得愈緊密；3.當(dāng)碳?xì)浠衔锉灰粋€功能基取代后，吸附性增大。吸附性較大的化合物，一般需用極性較大的溶劑才能推動它。選擇展開劑的另一個依據(jù)是溶劑的極性大小。極性大的化合物需用極性大的展開劑，極性小的化合物需用極性小的展開劑。一般情況下，先選用單一展開劑如苯、氯仿、乙醇等
液相色譜柱的特點及影響因素2016/01/21
德國Merck液相色譜柱特點：·無需額外購買預(yù)柱架，輕松安裝預(yù)柱·減少毛細(xì)連接，大大降低柱外效應(yīng)·安裝方便，無需任何工具·一副卡套適合多種規(guī)格的色譜柱，節(jié)省經(jīng)費·只需要更換柱芯，卡套可*使用·適合各種品牌，各種型號的液相色譜儀影響因素:A:物理因素1.硅膠純度----·填料硅膠的純度與殘留金屬離子濃度2.色譜柱尺寸---填料床的長度和內(nèi)徑3.顆粒形狀------球型或不規(guī)則型4.粒徑------------平均顆粒直徑,通常3-10µm5.表面積---------顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和,以
整體柱為何會成為焦點？2014/08/19
整體柱就是色譜柱中的一類，相比與目前市面上的填充柱，其特點是在柱管中是一多孔的的整體固定相，也叫連續(xù)床，其制備過程是將預(yù)聚合液引入到柱管中然后在合適的條件下進行原位聚合或固化，zui終形成多孔的整體結(jié)構(gòu)。為什么整體柱會成為色譜分離基質(zhì)研究中的一個熱點，主要是基于與傳統(tǒng)的顆粒形填充柱相比具有通透性好及傳質(zhì)快兩優(yōu)點。當(dāng)然制備過程也比較簡單，特別是對于有機整體柱，多數(shù)情況下一步聚合反應(yīng)即可完成，而硅膠基質(zhì)的整體柱制備過程相對比較麻煩些。對于填充柱，填料顆粒尺寸的減少能夠提高分離效率，但同時也會帶來柱壓
pH緩沖溶液的配制及應(yīng)用2014/04/28
1)緩沖溶液作用原理和pH值當(dāng)往某些溶液中加入一定量的酸和堿時，有阻礙溶液pH變化的作用，稱為緩沖作用，這樣的溶液叫做緩沖溶液。弱酸及其鹽的混合溶液(如HAc與NaAc)，弱堿及其鹽的混合溶液(如NH3·H2O與NH4Cl)等都是緩沖溶液。由弱酸HA及其鹽NaA所組成的緩沖溶液對酸的緩沖作用，是由于溶液中存在足夠量的堿A-的緣故。當(dāng)向這種溶液中加入一定量的強酸時，H離子基本上被A-離子消耗：所以溶液的pH值幾乎不變;當(dāng)加入一定量強堿時，溶液中存在的弱酸HA消耗OH-離子而阻礙pH的變化。2)緩沖
進樣器的使用及維護2014/04/21
進樣器是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。針式進樣器的使用及維護：1.根據(jù)樣品的體積選擇進樣器為保證度，每次進樣的體積都不應(yīng)小于進樣器總體積的10%。2.進樣器的使用在使用前檢查進樣器，檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口排除進樣器中殘留的樣品，用溶劑洗滌進樣器5～20次，并棄去前2～3次的廢液。排除進樣器中的氣泡，把針頭浸沒于溶劑中，反復(fù)的抽排樣品。當(dāng)排除
離子交換柱層析操作步驟2014/04/09
1.裝柱：1.1取出層析柱，用去離子水沖洗干凈，連接好管子后固定柱子;1.2用水沖洗層析柱3-5次，每次10ml去離子水;1.3取出填料，靜止至室溫后，根據(jù)需要用移液器取出3-5ml的填料進行裝柱;1.4用去離子水沖洗填料5個柱體積;2.柱的平衡與上樣：2.1用0.02MTBbufferA緩沖液(PH7.6)平衡Ni柱，直至流出液的pH為7.6;2.2對處理的樣品進行過濾后，緩慢上樣讓蛋白充分結(jié)合;3.洗雜蛋白：3.1用0.02MTBbufferA緩沖液(PH7.6)過柱，清洗沒有結(jié)合到層析柱上
整體柱的名詞解釋2010/10/28
整體柱（monolithiccolumn），又稱為連續(xù)固定相（continuousbedstationaryphase）、棒柱（rodcolumn）、連續(xù)床層（continuousbed）、無柱塞柱（fridesscolmnn），是用原位聚合和類似澆注的方法，在色譜柱空柱管內(nèi)或不用柱管所形成的整體、連續(xù)的柱體。它具有制備方法簡單、內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻、重現(xiàn)性好、有較高的柱效和可進行快速分離等優(yōu)點，是近年來發(fā)展較快的一種柱子。整體柱主要分為有機聚合物整體柱和無機硅膠整體柱。有機聚合物整體柱由單體、引發(fā)劑、
使用進樣針的五大注意點2010/10/22
使用進樣針的五大注意點①在使用進樣針前必須檢查有無針尖毛刺·針卷曲以及簡身裂縫，這一點是很重要的②為了消除進樣針前一個樣品的殘留，需要使用樣品進行5～20次的清洗。但是zui初的2～3次的樣品必須作廢棄處理。③為了從針筒內(nèi)去除氣泡、將針尖浸入在樣品溶液內(nèi)重復(fù)進行抽取推出的操作。（將針向上側(cè)容易去除氣泡。）④抽取比zui終所需量多的樣品，然后再與刻度線進行對準(zhǔn)。注意注射器不要傾斜。先用不會產(chǎn)生細(xì)小纖維的紙類等擦拭針尖后再注射。⑤使用后進樣針必須用純水或丙酮進行清洗，在進行空氣干燥后做保管。
地表水和土壤中有機氯殺蟲劑和氯代芳烴固相萃取凈化方法 2010/07/21
地表水和土壤中有機氯殺蟲劑和氯代芳烴固相萃取凈化方法1.樣品制備用正己烷萃取，濃縮至3~5mL，冷卻后用正己烷定容至10mL；2.SPE凈化a.活化：5mL正己烷/丙酮（90:10）；b.上樣：加入10mL的萃取溶液于SPE柱管中；c.洗脫：用9mL正己烷/丙酮（90:10）進行洗脫，收集洗脫液；d.氮氣吹掃，濃縮至干；e.定容，用1mL環(huán)己烷溶解殘余物；3.GC-ECD檢測4.樣品成分有機氯殺蟲劑，多氯聯(lián)苯，氯代苯本方法中使用的SPE柱：BondElutFlorisil（1g,6mL,PN.1
默克色譜柱與美國藥典USP色譜柱對應(yīng)表2010/07/08
默克色譜柱與美國藥典USP色譜柱對應(yīng)表L1:Octadecylsilanechemicallybondedtoporoussilicaorceramicparticles，3to10micronindiameter.PurospherSTARRP-18PurospherRP-18ChromolithPR-18LichrospherRP-18LichrosorbRP-18SuperspherRP-18L3:Poroussilicaparticles5-10umindiameter.Chromoli
EXtrelut NT使用機理2010/06/11
·1.EXtrelutNT·2.水溶液上樣水相溶液在EXtrelutNT填料表面分布·3.使用有機溶劑（該有機溶劑和水不互溶）·4.解吸親脂性化合物從水溶液中提取出來水溶液樣品上樣到EXtrelutNT柱上后，水相溶液（含有待提取化合物和樣品基本組分）以一層薄薄的液膜分布在填料表面。隨后，利用和水不互溶的有機溶劑如乙醚、乙酸乙酯、或鹵代烷烴進行解吸。所有的脂溶性化合物從水溶液中提取出來進入有機相，而水相則保留在固定相上。流出液沒有任何乳化現(xiàn)象出現(xiàn)，可以直接蒸發(fā)后用于下一步的分析。產(chǎn)品訂購信息：樣
豬肉和牛肉組織中頭孢菌素類抗生素的固相萃取凈化方法2010/05/27
豬肉和牛肉組織中頭孢菌素類抗生素的固相萃取凈化方法1.萃取a.10g肌肉樣品中加入40mL醋酸銨緩沖液（pH5.0，0.05mol/L），勻漿;b.加入10mL異辛烷，用漩渦混合器混合均勻;c.2400r/min離心10min;d.將上清液轉(zhuǎn)移到玻璃試管中。2.SPE凈化a.活化：分別用5mL甲醇，5mL超純水以及5mL醋酸銨緩沖液（pH5.0，0.05mol/L）分別淋洗C18吸附劑柱床；b.上樣：將玻璃試管中萃取后的上清液傾倒入SPE中；c.淋洗：用2mL的醋酸銨緩沖液（pH5.0，0.05
飲用水中的三嗪類除草劑、有機氯農(nóng)藥和多環(huán)芳烴固相萃取凈化方法2010/05/27
飲用水中的三嗪類除草劑、有機氯農(nóng)藥和多環(huán)芳烴固相萃取凈化方法1.SPE凈化方法a.活化：用10mL甲醇，10mL水分別預(yù)淋洗柱床，控制流速40mL/min；b.上樣：800mL的水樣以20mL/min的速度流過SPE柱；c.以15mL/min的速度通空氣吹掃10min；d.用乙酸乙酯浸泡Plexa柱，并接收洗脫液2.5mL，用乙酸乙酯淋洗，收集洗脫液1.0mL；控制洗脫流速為5mL/min；e.用二氯甲烷浸泡Plexa柱，并接收洗脫液2.5mL，用二氯甲烷淋洗，收集洗脫液1.0mL；控制洗脫流速
血液中的酸性藥物固相萃取凈化方法2010/05/27
血液中的酸性藥物固相萃取凈化方法1.樣品制備100μL人體血液中加入300μL1%甲酸水溶液。2.SPE凈化a.活化：分別用500μL甲醇，500μL水預(yù)淋洗SPE柱；b.淋洗：用500μL5%甲醇水溶液淋洗柱床；c.洗脫：加入500μL甲醇溶液洗脫，收集洗脫液。3.樣品后處理將收集的洗脫液蒸發(fā)至干，以100μL的80:20的5mmol/L甲酸銨:甲醇溶液溶解。4.LC-MS/MS檢測使用Varian1200LC-MS-MS分析檢測，ESI方式，干燥氣溫度250?C，25psi，負(fù)離子模式色譜柱
血液中的堿性藥物固相萃取凈化方法2010/05/27
血液中的堿性藥物固相萃取凈化方法1.樣品制備100μL人體血液中加入300μL2%的NH4OH溶液。2.SPE凈化活化：分別用500μL甲醇，500μL水對Plexa柱床進行預(yù)淋洗；淋洗：用500μL5%甲醇水溶液淋洗，去除部分雜質(zhì)；洗脫：用500μL甲醇洗脫，收集洗脫液。3.樣品后處理將收集的洗脫液蒸發(fā)至干，以100μL的80:20的0.1%甲酸:甲醇溶液溶解。4.LC-MS-MS分析檢測質(zhì)譜條件：Varian1200LC-MS-MS采用ESI方式，干燥氣溫度400℃，30psi；流動相：A：
血漿和尿液中的藥物濫用固相萃取凈化方法2010/05/27
血漿和尿液中的藥物濫用固相萃取凈化方法1.樣品預(yù)處理3mL的尿液或血漿樣品中，加入3mL0.4M磷酸鹽緩沖液（pH6.0）進行稀釋；2.SPE凈化a.活化：分別用3mL甲醇、3mL0.2mol/L磷酸鹽緩沖液（pH6.0）預(yù)淋洗SPE柱床；b.上樣：控制樣品流速1mL/min；c.淋洗：用3mL的甲醇磷酸鹽混合溶液（50mL甲醇溶解在1L的0.2mol/LpH6.0的磷酸鹽緩沖液中）淋洗SPE柱，然后真空抽吸通空氣10s；d.洗脫：用750μL甲醇和10%的氨水混合溶液（5:1）進行洗脫，控制洗
水中的多環(huán)芳烴固相萃取凈化方法 2010/05/27
水中的多環(huán)芳烴固相萃取凈化方法1.樣品制備1L水中加入20mL10%的硝酸；2.SPE凈化a.活化：5mL異丙醇和5mL水分別淋洗C18柱；b.上樣：真空抽吸，將樣品以一定流速通過SPE柱；c.淋洗：用5mL淋洗液（300mL水+700mL甲醇+2.1gNa2HPO4+2.04gKH2PO4）淋洗；d.抽真空干燥柱管30min；e.洗脫：用4mL洗脫液（90mL異丙醇+10mL冰醋酸+200mL甲苯，加入到1L石油醚中），混合均勻洗脫，收集洗脫液；f.濃縮，定容。3.HPLC-FLD檢測4.樣品
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