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液相色譜儀自動進樣器的原理及應(yīng)用2020/09/19

液相色譜儀分析中，能夠定量的把樣品送入色譜柱的裝置，叫做進樣器。進樣器分為人工手動進樣器(半自動進樣器)和自動進樣器了兩種，自動進樣器就是一種智能化、自動化的進樣儀器，只需設(shè)置好進樣參數(shù)、放入待檢測樣品，即可完成自動進樣過程。液相色譜儀自動進樣器原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。隨著社會的不斷發(fā)展和人們需求的不斷進步，實驗室分析檢測的規(guī)范也已經(jīng)越來越

液相色譜儀的基本構(gòu)成2020/09/19

液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異，對混合物進行先分離，而后分析鑒定的儀器。液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體，又分為液-液色譜(LLC）及液-固色譜(LSC）。現(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較，具有高效、快速、靈敏等特點。主要基本用途是液相色譜儀對高沸點、難氣化合物的混合物通過色譜柱核淋洗劑并以實現(xiàn)分離?？蓱?yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等部門。其基本構(gòu)成系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣

固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法2020/09/18

一、真空箱氣袋采樣器產(chǎn)品概述GAS-3519自動進樣器是氣袋法采集氣體樣品的專業(yè)儀器。應(yīng)用被動采樣法采集各種氣體。尤其適用于揮發(fā)性有機物的采樣?？晒┉h(huán)保、衛(wèi)生、勞動、安檢、軍事、科研、教育等部門用于各種樣氣的采集。二、空箱氣袋采樣器采用標(biāo)準(zhǔn)HJ732-2014《固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法》GBI14675-1993空氣質(zhì)里惡臭的測定三點比較臭袋法》三、真空箱氣袋采樣器主要特點3.1采用真空箱負(fù)壓方式采集氣態(tài)樣品樣氣與采樣鄂鬲離不接觸，實現(xiàn)零交叉污染采樣;3.2清洗置換氣袋內(nèi)殘余氣體時

使用氣體采樣袋的使用方法及注意事項2020/09/16

一，氣體采樣袋進樣或取樣方式：1，硅膠墊進樣或取樣：高彈性墊片，用于針頭取樣或抽真空。當(dāng)針頭撥出后，立即略用力捏取樣墊，以利于刺口閉合，確保氣密性。（多次取樣后應(yīng)更換取樣墊）2，硅膠管或乳膠管取樣：直接在硅膠管或乳膠管上取樣。當(dāng)軟管插的針眼多了，可以剪掉一小段，比取樣墊取樣方便。二，氣體采樣袋產(chǎn)品說明：1，側(cè)向塑閥開關(guān)方便，密封嚴(yán)密，閥帽內(nèi)裝配硅膠墊，通過取樣孔可用針頭進樣取樣，導(dǎo)氣管可充放氣和抽真空。接口可通過乳膠管、硅膠管與儀器、設(shè)備連接。2，充氣壓力不超過3KPa，直觀觀察為氣袋充分鼓起，

直接插入式與其它分流式接口的優(yōu)缺點2020/09/16

現(xiàn)在多數(shù)GC/MS聯(lián)用儀器已經(jīng)不需要使用這些復(fù)雜的連接器作接口(interface)了。因為GC普遍使用毛細(xì)管色譜柱，流量大為降低，GC/MS聯(lián)用多采取將色譜柱直接插入質(zhì)譜的離子源的直接連接方式，接口僅僅是一段傳輸線(transferline)，屬于儀器的標(biāo)準(zhǔn)配置。如果所配的真空泵抽速有限，不能滿足GC使用大孔徑或填充柱大流量進樣或其它特殊進樣需要，也有用來分流的各種接口配件供選擇，如毛細(xì)管限流器、噴嘴分離器及各種膜分離方式接口等。直接插入式接口(傳輸線)結(jié)構(gòu)非常簡單，除了一根金屬導(dǎo)管和加熱套，

頂空進樣器的進樣方式2020/09/15

頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。下面就是這幾種進樣方式各自的特點。一、手工方式（烘箱或水

四極質(zhì)譜儀的工作原理2020/09/10

至今，四極質(zhì)譜儀與其它質(zhì)譜儀相比較，仍然是應(yīng)用得廣泛LC/APIMS儀器。單級四極質(zhì)譜儀的主要優(yōu)點是相對可靠、優(yōu)良的性能價格比。適合于定性、定量分析。四極質(zhì)譜儀主要缺點是得到的是低分辨質(zhì)譜，只有在測定的成分是純的且沒有化學(xué)背景雜質(zhì)與之重疊時，才有可能測定準(zhǔn)確質(zhì)量。用單級四極質(zhì)譜儀作定量分析采用選擇離子監(jiān)測(selectedionmonito-ring,SIM)。檢測限取決于能否將目標(biāo)化合物與樣品中的其它成分(包括背景干擾)加以區(qū)別。雖然單級四極質(zhì)譜儀沒有MS/MS功能，但用源內(nèi)CID具有使離子誘

故障檢修的基本方法之網(wǎng)點測試法與部件更換法2020/09/10

網(wǎng)點測試法又稱作關(guān)鍵點測試法。該方法認(rèn)為儀器足由若干功能部件構(gòu)成的。而各功能部件又是由一系列關(guān)鍵點所確定。在這里關(guān)鍵點是儀器中的這樣一個點，一方面它可以用某種方法來檢測，另一方面它又必須能比較充分地反映點與點之間部件的整體功能。并非所有的可測點都可作為關(guān)鍵點。有些只反映部件中的局部功能的點稱為“非關(guān)鍵點”。問題就在于怎樣恰當(dāng)區(qū)分這兩類點并從中挑選出有用的關(guān)鍵點。關(guān)鍵點測試法的優(yōu)點是緒構(gòu)明確、層次清楚、便于由儀器的原理與結(jié)構(gòu)引伸和發(fā)展出此種方法。關(guān)鍵點測試法的缺點是用戶必須要購置一定的測試儀器，同

故障檢修的基本方法之人工直觀法與儀器測試法2020/09/10

人們要想了解某一儀器的實際功能，無論采取什么方式，終一定要通過感官的感覺到才能得以實現(xiàn)。當(dāng)儀器的故障現(xiàn)象直接被入們的感官所感知時，稱之為直接觀察法或“人工直觀法。人工直觀法的優(yōu)點是簡便、快速、多變、獲取的信息多樣而且豐富。直到目前為止，用人們感官所直接感受到的信息還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能*被儀暴所取代。在檢測的范圍方面，人工直觀法包括了多方面的信息。在視覺信息方面，包括儀器外觀、圖形顏色，焊點開裂、接線脫落、燒焦變色、元器件定位，在聽覺信息方面，包括電路振蕩聲、漏氣聲、馬達(dá)轉(zhuǎn)動聲及各種異常噪聲;在觸覺信息方面

故障檢修的基本方法之串級嘗試法與逐級逼近法2020/09/10

故障診斷的中心內(nèi)容是故障定位，即確定故障是由哪一具體部位的元器件損傷所引起。在這種故障定位過程中存有兩種不同的診斷方法。一種是通過嚴(yán)密地測斌判斷來遂步隱定地縮小故障發(fā)生區(qū)域，終查到有故障的元器件。此種方法被彌作“逐級逼近法”，也叫作“逐步通近法”。逐級逼近法的優(yōu)點是診斷測試與定位判斷之間具有明確而嚴(yán)格的邏輯關(guān)系。診斷測試步驟清晰明了，對實際問題的解決辦法是“步步逼近”。采用此方法時儀器維修者只需把精力集中于有限的幾個功能關(guān)鍵測試點即可。逐級逼近法比較適用于對部件較多的系統(tǒng)進行診斷。當(dāng)系統(tǒng)元件個數(shù)

故障檢修的基本方法2020/09/09

故障檢修方法的發(fā)現(xiàn)與總結(jié)一直是所有儀器維修者感興趣的課題。在同一個現(xiàn)場的待修儀器面前，由于對待和處理故障的方式不同便形成了不同的檢修方法。通常，故障檢修的具體方法是因人而異的。即使是同一個人在不同時期，處理同一故障的方法也有很大差別!如果再考慮到檢修工具及環(huán)境條件的變化，這個檢修過程就更為多變和復(fù)雜了。實際上，從事儀器修理的工作人員在其多年維修工作中通過經(jīng)驗逐漸發(fā)現(xiàn)在儀器故障檢修方面也還存在許多普遍規(guī)律可借鑒。發(fā)現(xiàn)下面三對相互獨立的技巧是故障檢修的基本方法，這三對基本方法分別是:(1)串級嘗試法

關(guān)于氣相色譜儀進樣器系統(tǒng)的性能驗證探討2020/09/09

氣相色譜儀已被廣泛地應(yīng)用在食品安全,醫(yī)藥衛(wèi)生以及環(huán)境監(jiān)測等分析領(lǐng)域。氣相色譜儀的進樣器系統(tǒng)是儀器的重要組成模塊,其性能的穩(wěn)定可靠直接影響儀器的整體質(zhì)量。系統(tǒng)而全面地對氣相色譜儀的進樣器系統(tǒng)進行性能驗證,能有效地保障氣相色譜儀的整體性能指標(biāo)。目前國內(nèi)評價氣相色譜儀性能的法律法規(guī)及標(biāo)準(zhǔn)有JJG700-2016《氣相色譜儀國家計量檢定規(guī)程》和GB/T30431《實驗室氣相色譜儀國家標(biāo)準(zhǔn)》,但它們都未提及對氣相色譜儀進樣器系統(tǒng)的性能驗證，只有整機的系統(tǒng)性能驗證。相比之下，由于美國FDA(食品藥品.監(jiān)督管

氣相色譜傳統(tǒng)與自動頂空進樣方法的比較2020/09/08

頂空進樣法是氣相色譜*的一種進樣方法,適用于揮發(fā)性大的組分分析。傳統(tǒng)的頂空進樣法只是簡單地在一個溫控水浴鍋中加熱已放人標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品的頂空取樣瓶，并使用一個氣密針將頂空氣體定量的轉(zhuǎn)移人氣相色譜儀進樣口。此方法為手動進樣,重復(fù)性差,進樣針也需要加熱至與樣品瓶同樣溫度或高于樣品瓶溫度，以防止物質(zhì)冷凝，而且當(dāng)針插人進樣墊時推動針桿是非常困難的，可能會遇到來自柱頭的2個大氣壓的阻力!鑒于這些缺陷,筆者將自動頂空進樣方法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的頂空進樣來做色譜分析,并以測定廢水中的甲苯為例進行了對比測試。1基本原理

使用襯管時注意事項與清洗方法2020/09/03

一、使用襯管應(yīng)注意的事項：1、對于分流進樣或大體積進樣，進樣量一般1μl或更大，襯管的容積應(yīng)800μl或更大。對于快速分析(100um小直徑柱)、氣體進樣、頂空進樣和熱解析進樣等，選用襯管容積要適當(dāng)減小;2、每次更換襯管時，安裝位置要重現(xiàn);3、當(dāng)峰出現(xiàn)拖尾、定量重復(fù)性變差或檢測器靈敏度明顯減小，應(yīng)及時更換去活襯管或?qū)σr管進行再去活處理;4、襯管的更換頻率:對于臟的樣品，建議每天更換一次;而干凈的樣品可視情況，一般可1個月更換一次;5、襯管內(nèi)填玻璃棉不適合分析的主要樣品:酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺

自動進樣器同步帶的誤差分析2020/09/02

1引言上篇我們講到自動進樣器步進電機輸出的轉(zhuǎn)角誤差，但是同步帶的傳動誤差、滾珠絲桿與滾珠螺母存在安裝間隙及制造誤差.注射器的制造誤差.在吸取或釋放樣品時導(dǎo)管中的空氣具有壓縮性產(chǎn)生的誤差.下面一一進行分析計算及處理:2同步帶的傳動誤差在實際的應(yīng)用中,同步帶傳動的誤差受許多因素的影響，像同步帶輪的多邊形效應(yīng)誤差。同步帶輪的偏心旋轉(zhuǎn)誤差、帶輪的制造誤差等.同步帶傳動的誤差就表現(xiàn)為前面所述各種因素的綜合影響.2.1.多邊形效應(yīng)誤差在同步帶嚙合傳動中，帶與帶輪理想的嚙合狀態(tài)是帶的節(jié)線與帶輪的節(jié)圓重合。在帶

自動進樣器步進電機的誤差分析2020/09/02

1引言自動進樣器在生化分析儀器、色譜分析儀器中有著廣泛的應(yīng)用。它的運行的可靠性和直接影響著分析結(jié)果.因此,在研發(fā)生化分析儀器、色譜分析儀器的企業(yè)首要的就是研發(fā)出高效、自動進樣器，任何機械設(shè)備在加工制造,運行的過程中都會有誤差產(chǎn)生.本文通過對進樣器的結(jié)構(gòu)進行誤差分析,找出誤差的來源，研究誤差的性質(zhì),找出相對應(yīng)的解決辦法,可以盡量減少誤差，提高進樣器的精度,也同時避免設(shè)計的盲目性.自動加樣器的總體結(jié)構(gòu)主要由進樣器、步進電機、旋轉(zhuǎn)運動轉(zhuǎn)為直線位移的傳動裝置和支架結(jié)構(gòu)等組成。步進電機的旋轉(zhuǎn)運動通過同步帶

食品中有機氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定2020/09/01

1范圍：本標(biāo)準(zhǔn)一法:規(guī)定了食品中六六六(HCH)、滴滴滴(DDD)、六氯苯、滅蟻靈、七氣、氣丹、硫丹、五氯硝基苯的測定方法。第二法規(guī)定了食品中六六六、滴滴涕(DDT)殘留量的測定方法。適用于肉類、蛋類、乳類動物性食品和植物(含油脂)中aHCH、六氣苯、βHCH、Y-HCH、五氯硝基苯.8-HCH、五氯苯胺、七氯氧氯丹、環(huán)氧七氯、反式氯丹、a硫丹、順式氯丹中,p一滴滴伊(DDE)、B硫丹、力,p'-DDD、o,p'-DDT.硫丹硫酸鹽p,p'-DDT、滅蟻靈的分析。第二法適用于各類食品中HCH、D

ESIMS硬件及ESI原理2020/08/29

一、ESIMS硬件.ESIMS的硬件包括:①大氣壓腔，為霧化、去溶劑和離子化區(qū);②真空接口和離子傳輸區(qū)，將離子從大氣壓傳送至處于高真空的質(zhì)量分析器中;③質(zhì)量分析器，常用四極質(zhì)譜儀，亦可用四極離子阱、飛行時間質(zhì)譜儀、扇形磁場和傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜儀。ESI是在高靜電梯度(約3kV/cm)下，使樣品溶液發(fā)生靜電噴霧，在干燥氣流中(近于大氣壓)，形成帶電霧滴，隨著溶劑的蒸發(fā)，通過離子蒸發(fā)等機制，生成氣態(tài)離子，以進行質(zhì)譜分析的過程。單單使用靜電場發(fā)生的靜電噴霧，通常只能在1~5μL/min或更低的

流量計及閥件清洗注意事項2020/08/26

轉(zhuǎn)子流量計是氣相色譜儀氣路部分中經(jīng)常采用的流路監(jiān)控部件之一。因載氣中或多或少會帶有水分(如干燥凈化不夠).會在玻璃管壁吸附一層水霧造成轉(zhuǎn)子跳動。在清洗時，要先拆下流量計.旋開螺帽，取下錐形管倒出兩端的限位彈簧及轉(zhuǎn)子。此時應(yīng)注意錐形管的上下方向，大口徑的在上側(cè)而小口徑的在卜面。用乙醇沖洗錐形玻璃管，然后用電熱吹風(fēng)機吹干。轉(zhuǎn)子應(yīng)注意不得接觸有機溶劑，否則轉(zhuǎn)子變形之后，整個流量計將報廢。擦F凈轉(zhuǎn)子后依次將錐管裝好。并注意錐形管的上下頭位置，錐形管與流量計進出口間的橡膠密封墊圈必須裝好，以防流量計漏氣。

檢測器清洗的注意事項2020/08/26

在色譜儀操作過程中，檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污。此時應(yīng)對檢測器進行清洗。清洗時可分三種情況，一種是玷污物質(zhì)僅限于高溧點成分，通?？蓪z測器加熱到使用溫度后，再通人載氣，即可清除。第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污，此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進樣口法人幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑，待1-2h后，檢查基線是否平穩(wěn)即可。第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的*清洗方法，此方法要求拆裝檢測器，同時還要選擇適宜的溶劑，即所選擇的溶劑，既