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《烷基汞分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》（征求意見稿）發(fā)布
2020年06月01日 14:41:19 來源：化工儀器網(wǎng) 點擊量：5738

近日，貴州省市場監(jiān)督管理局?jǐn)M發(fā)布實施《烷基汞分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》（征求意見稿）。該項地方計量技術(shù)規(guī)范主要內(nèi)容有范圍、引用文件、概述、計量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、復(fù)校時間間隔等，適用于烷基汞分析儀的校準(zhǔn)。

　　【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】汞是一種劇毒非必需元素，廣泛存在于各類環(huán)境介質(zhì)和食物鏈(尤其是魚類)中，其蹤跡遍布各個角落。在微生物的作用下，金屬汞和二價離子汞等無機汞會轉(zhuǎn)化成甲基汞和二甲基汞，這種轉(zhuǎn)化稱為汞的生物甲基化作用。甲基汞和二甲基汞易被人體吸收，排出慢，而且毒性大。
 
　　目前，貴州省用于汞分析的計量器具為原子熒光和測汞儀，但只能用于總汞和無機汞的含量分析。隨著國家水質(zhì)檢測項目的增加，部分環(huán)監(jiān)站使用氣相色譜儀對烷基汞進(jìn)行分析，但樣品前處理復(fù)雜，分析時間很長。近兩年全省各二級環(huán)境監(jiān)測站新購了烷基汞分析儀檢測烷基汞的含量，儀器的性能指標(biāo)可滿足相關(guān)方法的要求。
 
　　而為了建立清晰的烷基汞分析儀溯源鏈，為環(huán)境中汞的形態(tài)分析質(zhì)量提供計量保證，從而為各級政府提供更加準(zhǔn)確的環(huán)境中汞含量監(jiān)測數(shù)據(jù)，為貴州省大生態(tài)、大健康的發(fā)展戰(zhàn)略提供助力，有必要規(guī)范該類儀器的校準(zhǔn)工作。
 
　　近日，貴州省市場監(jiān)督管理局?jǐn)M發(fā)布實施《烷基汞分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》(征求意見稿)。該項地方計量技術(shù)規(guī)范主要內(nèi)容有范圍、引用文件、概述、計量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、復(fù)校時間間隔等，適用于烷基汞分析儀的校準(zhǔn)。
 
　　據(jù)了解，烷基汞分析儀是通過衍生化的方式使烷基汞轉(zhuǎn)化成具有揮發(fā)性的物質(zhì)，進(jìn)而通過吹掃捕集技術(shù)，將液體中的烷基汞衍生物通過捕集阱富集，然后對捕集阱進(jìn)行快速加熱，烷基汞衍生物被解析隨載氣進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離和高溫裂解還原，后通過冷原子熒光檢測器，檢測烷基汞含量的分析儀器。該設(shè)備主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、吹掃捕集系統(tǒng)、分離裂解系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成，其計量特性如下表1所示：
 
　　在校準(zhǔn)過程中需要滿足的實驗室條件有實驗室溫度：(15～25)℃；相對濕度：≤80%；儀器周圍無強機械振動和電磁干擾。校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備有烷基汞有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶；移液器1mL、200μL，需經(jīng)檢定合格；分析天平；鹽酸(優(yōu)級純)、硝酸(優(yōu)級純)、冰醋酸(優(yōu)級純)、四丙基硼化鈉、氫氧化鉀、乙酸鈉、超純水。
 
　　校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法包括線性誤差、檢出限、定性和定量重復(fù)性、分離度這幾個方面。后，關(guān)于儀器的復(fù)校時間間隔，新規(guī)范指出：烷基汞分析儀的復(fù)校時間間隔由用戶自定，建議不超過2年。由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。另外，更換重要部件、維修或?qū)x器性能有懷疑時，應(yīng)隨時校準(zhǔn)。
 
　　以上新標(biāo)準(zhǔn)在制修訂的過程中引用參考了《JJG 548-2018 測汞儀》、《JJG 700-2016 氣相色譜儀》、《HJ 977-2018水質(zhì)烷基汞的測定吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》。
 
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