GC-17口服固體藥用聚酯瓶乙醛含量檢測(cè)色譜儀

GC-17氣相色譜儀

一、主要技術(shù)特點(diǎn)：

   1、儀器采用中文大屏幕LCD液晶漢字顯示技術(shù)，顯示直觀、操作方便、更適合中國(guó)國(guó)情。
   2、自我診斷功能，具有“0℃”保護(hù)功能。當(dāng)任一路溫度顯示始終為“0℃”時(shí)， 均會(huì)自動(dòng)停止加熱，以防該室始終加熱導(dǎo)致加熱體損壞.并有中文提示故障原因及報(bào)警提示。

   3、觸摸式鍵盤(pán)方便使用者對(duì)各項(xiàng)操作數(shù)據(jù)進(jìn)行設(shè)定。
   4、數(shù)據(jù)斷電保護(hù)功能，儀器所設(shè)定的運(yùn)行數(shù)據(jù)在斷電后能*保存。
   5、微機(jī)控制FID檢測(cè)器自動(dòng)點(diǎn)火，具有秒表計(jì)時(shí)功能。

   6、具有超溫保護(hù)裝置。溫度超過(guò)設(shè)定極艱，儀器均會(huì)停止加熱，并在顯示器上報(bào)告故障。
   7、通過(guò)大屏幕液晶中文顯示器直觀的顯示出儀器參數(shù)，通過(guò)人性化軟件操作界面，*方便用戶設(shè)定包括各路溫度、程升、檢測(cè)器、橋流等參數(shù)；直觀地操作開(kāi)關(guān)橋流，開(kāi)啟關(guān)閉控溫，開(kāi)啟關(guān)閉程升和各個(gè)時(shí)間事件等功能。
   8、儀器電腦連接互聯(lián)網(wǎng)，可通過(guò)遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)與儀器連接，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)采集和管理。提高了裝置的自由度，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的有效應(yīng)用 。
   9、主控電路采用了功能*的微處理器、大容量的存儲(chǔ)器的采用，使數(shù)據(jù)的保存更加可靠。 同時(shí)集測(cè)量、控制、電源于一塊電路板的一體化設(shè)計(jì)提高了儀器的抗干擾性和可靠性。
   10、采用微處理器的溫度控制電路，各加熱區(qū)被控對(duì)象的溫度精度達(dá)到0.1度。
   11、智能化的雙后開(kāi)門(mén)技術(shù)，保證儀器柱箱溫度有良好的控溫精度，并能快速降溫。
   12、八階程序升溫，適應(yīng)寬沸點(diǎn)的復(fù)雜樣品的分析。

    13、單元式整體結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，安裝、維修方便。
   14、大體積柱箱，可同時(shí)安裝四根色譜柱。
   15、儀器設(shè)計(jì)合理靈活，可以同時(shí)安裝三種檢測(cè)器，并且有獨(dú)立電路系統(tǒng)、信號(hào)輸出端。
   16、靈活的填充柱和毛細(xì)管柱系統(tǒng),可接不同口徑的毛細(xì)管柱。

   17、具有斷氣保護(hù)及中文提示功能，可zui大限度地保護(hù) TCD鎢絲和色譜柱不受損害。

GC-17口服固體藥用聚酯瓶乙醛含量檢測(cè)色譜儀

二、主要技術(shù)指標(biāo)：

    1、溫控指標(biāo)：
      柱  箱：室溫上5℃－420℃  精度±0.1℃(200℃時(shí)測(cè))。
      進(jìn)樣器：室溫上5℃－420℃  精度±0.1℃(200℃時(shí)測(cè))。
      檢測(cè)器：室溫上5℃－420℃  精度±0.1℃(200℃時(shí)測(cè))。
      zui多六路控溫：適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求。
    2、柱溫箱參數(shù)：
      控溫精度：室溫上5℃－420℃  精度±0.1℃。
      柱溫箱體積：280mm×280mm×250mm。
      程序升溫階數(shù)：八階。
      程序升溫速率：1℃－50℃。
      各階恒溫保持時(shí)間：0－300min（1min增量）。
      自動(dòng)后開(kāi)門(mén)設(shè)計(jì)，確保快速降溫。
      大功率、低噪音的旋轉(zhuǎn)風(fēng)扇，確保溫度的均勻性。
    3、穩(wěn)定的雙氣路系統(tǒng):
      載氣流量采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定設(shè)計(jì)。
      精確的刻度式氣路控制閥件，具有高重現(xiàn)性和高穩(wěn)定性。
    4、多種進(jìn)樣方式可選：
      填充柱柱頭進(jìn)樣。
      填充柱氣化進(jìn)樣。
      毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣：背壓閥控制技術(shù)，線性分流。
      六通閥氣體進(jìn)樣。
三、高靈敏度檢測(cè)器參數(shù)，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性

      1、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）：  
       圓筒型收集極結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，石英噴嘴，響應(yīng)*
       檢測(cè)限：≤5×10-12g／s（正十六烷/異辛烷）
       基線噪聲：≤0.02

       基線漂移：≤0.15

       線性：≥106
       穩(wěn)定時(shí)間：二十分鐘

 AS-6890型高壓頂空進(jìn)樣器
1. AHS 系列多模式頂空進(jìn)樣裝置，可按用戶要求配置成：
2. 一體化設(shè)計(jì)，結(jié)構(gòu)緊湊，易于操作；
3. 金屬等溫體加熱控溫頂空瓶，控溫精度高、梯度小，溫度*性好、簡(jiǎn)單可靠，減
少了油浴加熱恒溫可能造成的各種弊?。?br />4. 微機(jī)控制，液晶漢字顯示，薄膜鍵盤(pán)，數(shù)字輸入，主要功能有：
⑴ 液晶可顯示：方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年月日時(shí)等一目了然；
⑵ 頂空瓶、進(jìn)樣系統(tǒng)和取樣（進(jìn)樣）導(dǎo)管，三路均加熱控溫；
⑶ 3 個(gè)外事、8 階時(shí)間程序控制，運(yùn)行自啟動(dòng)和自停止；
⑷ 具有9 種方法供編輯、存儲(chǔ)和隨時(shí)調(diào)用，實(shí)現(xiàn)了快速啟動(dòng)與分析；
⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來(lái)事件程序啟動(dòng)本裝置；
⑹ 鍵盤(pán)操作設(shè)有*功能；
⑺ 液晶亮度可根據(jù)使用場(chǎng)合調(diào)整；
⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示；
5. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)，無(wú)需對(duì)于GC 儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng)，即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣
分析。若用原儀器載氣，可把裝置視為自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)模塊使用；
6. 一套頂空進(jìn)樣裝置可同時(shí)供幾臺(tái)GC 進(jìn)樣分析，大大提高了工作效率；
7. 通過(guò)外事時(shí)間編程，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加壓（泵吸）、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的反吹等功
能；
8. 若用高壓進(jìn)樣原理（無(wú)六通閥和定量管）減少了閥進(jìn)樣的不利影響；
9. 樣品的取樣和進(jìn)樣傳送管均有自動(dòng)反吹功能，避免了不同樣品的交叉感染；
10. 對(duì)于活性物質(zhì)分析可選配0.53mm 彈性石英管作為樣品傳送管；
11. 取樣和進(jìn)樣針頭有多種規(guī)格，可方便更換滿足不同GC 儀器進(jìn)樣口的需要；
12．易于實(shí)現(xiàn)同一樣品瓶多次重復(fù)進(jìn)樣，便于方法的開(kāi)發(fā)和研究；
13. 驅(qū)動(dòng)用關(guān)鍵部件采用了進(jìn)口的氣動(dòng)元件；
14. 附有判斷頂空瓶密封性能好壞的測(cè)量器。
技術(shù)參數(shù)
1. 樣品區(qū)溫度控制范圍：
室溫—200℃ 以增量1℃任設(shè)加熱功率約400W；
2. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍：
室溫—160℃ 以增量1℃任設(shè)加熱功率約60W；
3 樣品傳送管線溫度控制范圍：
室溫—160℃ 以增量1℃任設(shè)加熱功率約40W；
4. 溫度控制精度： <±0.5℃ ；
5 溫度控制梯度： <±0.5℃；
6．頂空瓶工位： 9 個(gè)；
7. 頂空瓶規(guī)格：
標(biāo)準(zhǔn)20ｍl （ 10ｍl 50ｍl 等規(guī)格可定制）；
8. 重復(fù)性： RSD <3% （和GC 性能有關(guān)）；
9. 進(jìn)樣加壓范圍： 0～0.4Mpa（連續(xù)可調(diào)）；
10.反吹清洗流量：
0～20ｍl/min （連續(xù)可調(diào)）；
11.儀器有效尺寸： 200×360×420ｍｍ3；

2015新版口服固體藥用聚酯瓶乙醛測(cè)定法 (Yiquan Cedingfa Test for Acetaldehyde)

 PET聚酯瓶乙醛測(cè)定法法適用于藥用聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）瓶中乙醛的測(cè)定。本法以氣-固平衡為基礎(chǔ)，樣品放置在充滿氮?dú)獾拿芊馊萜鲀?nèi)，于 23℃±2℃下放置 24 小時(shí)， 取頂空氣體定量注入色譜儀中分析，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。

按照氣相色譜法（中國(guó)藥典 2010 年版二部附錄 V E）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

1．氣相色譜儀：GC-17，F(xiàn)ID+毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)；

2．AS-6890型高壓頂空進(jìn)樣器

3．多孔聚合物的填充柱

色譜柱（*）：乙基乙烯苯-二乙烯苯共聚 1/4 英寸×2.1cm 檢測(cè)器：火焰離子檢測(cè)器（FID）

測(cè)定條件（供參考）： 柱溫 140℃，汽化溫度：180℃；檢測(cè)溫度：190℃ 氮?dú)?30ml/min，氫氣 40ml/min，空氣 450ml/min 理論板數(shù)按乙醛峰計(jì)算不低于500.

4．色譜柱（*）：選用以聚乙二醇 20M 為固定液的毛細(xì)管柱 檢測(cè)器：火焰離子檢測(cè)器（FID）

測(cè)定條件（供參考）： 柱溫：起始溫度 50℃，維持 5 分鐘，再以每分鐘 20℃的速率升溫至 200℃；以氮?dú)鉃檩d體，流速為每分鐘 2.0ml；進(jìn)樣口溫度：180℃；檢測(cè)器溫度：200℃；乙醛 峰與相鄰峰分離度應(yīng)大于 1.5；理論板數(shù)按乙醛峰計(jì)算不低于 5000。

乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml） 使用郵政標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或按下述方法配制標(biāo)定。必要時(shí)，也可按以下方法制備乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，（1mg/ml）,并臨用標(biāo)定。 乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml）的配制取乙醛溶液 1ml，置于 250ml 燒瓶中，加水 100ml，加（1→2）硫酸溶液 10ml，投入玻璃 珠數(shù)粒，加熱蒸餾，用裝有少量水的燒杯收集餾出液，尾接管要插入水面以下，燒杯放在冰水 浴內(nèi)。收集餾出液約 50ml，停止蒸餾。將燒杯內(nèi)的水轉(zhuǎn)移至 250ml 容量瓶中，并稀釋至刻度， 搖勻標(biāo)定后作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，頂端空間充入氮?dú)夂笾糜诒渲袃?chǔ)存?zhèn)溆谩?/p>

乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml）的標(biāo)定 （應(yīng)臨用新標(biāo)）

精密量取標(biāo)準(zhǔn)溶液上述餾出液 10ml，置于 250ml 碘量瓶中，精密加入 0.05mol/L 亞硫酸氫 鈉溶液 25ml，混勻后在暗處放置 30 分鐘，精密加碘滴定液（0.1mol/L）50ml，再在暗處放置 5 分鐘。用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加入淀粉指示液 1ml，繼續(xù)滴 定無(wú)色。并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每 1ml 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于 22.03mgC2H4O。同法測(cè)定 3 次，取三次測(cè)定的平均值。

取供試品瓶身數(shù)個(gè)，剪成長(zhǎng)條形，取 5g，精密稱定，置頂空瓶中，用氮?dú)庖?10L/min 的流 速?zèng)_洗 1 分鐘，然后迅速壓蓋密閉，在 23℃±2℃條件下，放置 24 小時(shí)后測(cè)定。平行試驗(yàn) 3 次。測(cè)定法 除另有規(guī)定外，測(cè)定方法一般采用*法。

外標(biāo)法對(duì)照品的制備

取三個(gè)頂空瓶，各注入適量體積的乙醛對(duì)照品溶液（相當(dāng)于 1μg），用氮?dú)庖?10L/min 的流 速?zèng)_洗 1 分鐘，然后迅速壓蓋密閉，在 23℃±2℃放置 24h 后測(cè)定。

精密量取相同體積的對(duì)照品和供試品頂空瓶中的氣體分別注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖， 測(cè)量對(duì)照品和樣品待測(cè)成分的峰面積，計(jì)算。

第二法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法

取五個(gè)頂空瓶，分別注入 0.2、0.6、1.0、2.0、3.0 μl 的乙醛對(duì)照品溶液，用氮?dú)庖?10L/min 的流速?zèng)_洗 1 分鐘，然后迅速用橡膠塞密閉，在 23℃±2℃放置 24 小時(shí)后，精密量取頂空瓶氣 體注入氣相色譜儀中。測(cè)量峰面積，繪制峰面積與乙醛質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 精密量取供試品頂空瓶相同體積的氣體，注入氣相色譜儀中，根據(jù)樣品中乙醛峰面積計(jì)算，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得樣品中乙醛的含量。

口服固體藥用聚酯瓶乙醛含量檢測(cè)色譜儀