艾士法定硫

焦炭檢測(cè)儀器方法原理

    將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算煤中全硫的含量。

焦炭檢測(cè)儀器試劑和材料

（1）艾士卡試劑：以2份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂與1份質(zhì)量的化學(xué)純無(wú)水碳酸鈉混勻并研細(xì)至粒度小于0.2mm后，保存在密閉器中。

（2）鹽酸GB/T 622溶液：1+1水溶液。

（3）氯經(jīng)鋇GB/T 652：100g/L。

（4）甲基檢溶液：20g/L。

（5）硝酸銀GB/T 670溶液：10g/L，加入幾滴硝酸GB/T 626，貯于深色瓶中。

（6）瓷坩堝：容量30mL和10-20mL兩種。

設(shè)備

（1）分析天平：感量0.0001g。

（2）馬弗爐：附測(cè)溫和控溫儀表，能升溫到900℃，溫度可調(diào)并可通風(fēng)。

實(shí)驗(yàn)步驟

（1）于30mL坩堝內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g（稱準(zhǔn)至0.0002g）和艾氏劑2g（稱準(zhǔn)至0.1g），仔細(xì)混合均勻，再用1g（稱準(zhǔn)至0.1g）艾氏劑覆蓋。

（2）將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的馬弗爐中，在1-2h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800-850℃，并在該溫度下保持1-2h。

（3）將坩堝從爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細(xì)攪松搗碎（如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，應(yīng)在800-850℃下繼續(xù)灼燒0.5h），然后移動(dòng)到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內(nèi)壁，將洗液收入燒杯，再加入100-150mL剛煮沸的水，充分?jǐn)嚢?。如果此時(shí)尚有黑色煤粒漂浮在液面上，則本次測(cè)定作廢。

（4）用中速定性濾紙以傾瀉法過(guò)濾，用熱水沖洗3次，然后將殘?jiān)迫霝V紙中，用熱水仔細(xì)清洗至少10次，洗液總體積約為250-300mL。

（5）向?yàn)V液中滴入2-3滴甲基橙指示劑，加鹽酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下加氯化鋇溶液10mL，在近沸狀況下保持約2h，zui后溶液體積為200mL左右。

（6）溶液冷卻或靜置后用致密無(wú)灰定量濾紙過(guò)濾，并用熱水洗至無(wú)氯離子為止【用硝酸銀檢驗(yàn)】。

（7）將帶沉淀的濾紙移入已知質(zhì)量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后再溫度為800-850℃的馬弗爐內(nèi)灼燒20-40min，取出坩堝，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫（約25-30min），稱量。

（8）每配置一批艾氏劑或更換其他任意一試劑時(shí)，應(yīng)進(jìn)行2個(gè)以上空白實(shí)驗(yàn)（除不加煤樣外，全部操作相同），硫酸鋇質(zhì)量的級(jí)差不得大于0.0010g，取算數(shù)平均作為空白值。