藥用級羥丙甲纖維素K15M符合藥典四部輔料

藥用級羥丙甲纖維素K15M符合藥典四部輔料

本品為2-羥丙基醚甲基纖維素，為半合成品，可用兩種方法制造：（1）將棉絨或木漿粕纖維用燒堿處理后，再先后與一氯甲烷和環(huán)氧丙烷反應(yīng)，經(jīng)精制，粉碎得到；（2）用適宜級別的甲基纖維素經(jīng)氫氧化鈉處理，和環(huán)氧丙烷在高溫高壓下反應(yīng)至理想程度，精制即得。分子量范圍為10000～1500000。
根據(jù)甲氧基與羥丙氧基含量的不同將羥丙甲纖維素分為四種取代型，即1828、2208、2906、2910型。按干燥品計算，各取代型甲氧基（-OCH₃）與羥丙氧基（-OCH₂CHOHCH₃）的含量應(yīng)符合下表要求。

【性狀】 本品為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末；無臭。
本品在無水乙醇中幾乎不溶；在冷水中溶脹成澄清或微渾濁的膠體溶液。
【鑒別】 （1） 取本品1g，加熱水（80～90℃）100ml，攪拌形成漿狀物，在冰浴中冷卻，成黏性液體；取2ml置試管中，沿管壁緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分鐘，在兩液接界面處顯藍(lán)綠色環(huán)。
（2） 取鑒別（1）項下的黏性液體適量，傾注在玻璃板上，俟水分蒸發(fā)后，形成一層有韌性的薄膜。
（3） 取本品0.5g，均勻分散于50ml沸水中，用電磁攪拌，形成不溶的漿狀物；電磁攪拌下使?jié){狀物冷卻至10℃，形成澄清或輕微渾濁的溶液，加水50ml，電磁攪拌并同時加熱，以每分鐘2～5℃的速度升溫，產(chǎn)生渾濁的絮凝溫度應(yīng)不低于50℃。
【檢查】 黏度 標(biāo)示黏度小于600mPa·s的，按方法1檢驗，黏度應(yīng)為標(biāo)示黏度的80%～120%；標(biāo)示黏度大于等于600mPa·s的，按方法2檢驗，黏度應(yīng)為標(biāo)示黏度的 75%～140%。
取本品適量（按干燥品計算），加90℃的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分?jǐn)嚢杓s10分鐘，直至顆粒得到*均勻的分散和潤濕且瓶內(nèi)壁無未溶解的樣品顆粒，置冰浴中冷卻，冷卻過程中繼續(xù)攪勻，除去氣泡，必要時用冷水調(diào)節(jié)重量，除去所有的泡沫作為供試品溶液。
方法1：在20℃±0.1℃，按流出時間不少于200秒，選用適宜內(nèi)徑的烏氏黏度計測定溶液的運動黏度（v），并在相同條件下測定溶液的密度（ρ），按下式計算動力黏度
（η）=ρv
方法2：在20℃±0.1℃，選用適宜的單柱型旋轉(zhuǎn)黏度 計（Brookfield type LV model或相當(dāng)黏度計）按下表條件測定 （通則0633第三法），旋轉(zhuǎn)2分鐘后讀數(shù)，停止2分鐘，再重復(fù)實驗2次，取三次實驗的平均值。

酸堿度 取本品1.0g（按干燥品計），邊攪拌邊加至90℃的水50ml中，放冷，加水使溶液成100ml，攪拌至溶解*，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0～8.0。
水中不溶物 取本品1.0g，置燒杯中，加熱水（80～90℃）100ml溶脹約15分鐘后，然后在冰浴中冷卻，加水300ml（黏度高的供試品可適當(dāng)增加水的體積，確保溶液濾過），并充分?jǐn)嚢?，用?jīng)105℃干燥至恒重的1號垂熔玻璃坩堝濾過，燒杯用水洗凈，洗液并入上述垂熔玻璃坩堝中，濾過，在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過5mg（0.5%）。
干燥失重 取本品，在105℃干燥2小時，減失重量不得過5.0%（通則0831）。
熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過1.5%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆?，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再?00℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822*法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。
【含量測定】 甲氧基 取本品，照甲氧基、乙氧基、羥丙氧基測定法（通則0712）測定。如采用第二法（容量法），取本品，精密稱定，依法測定，測得的甲氧基量（％）扣除羥丙氧基量（％）與（31/75×0.93）的乘積，即得。
羥丙氧基 取本品，照甲氧基、乙氧基、羥丙氧基測定法（通則0712）測定，如采用第二法（容量法），取本品0.1g，精密稱定，依法測定，即得。
【類別】 藥用輔料，釋放阻滯劑和包衣材料等。
【貯藏】 密閉保存。
【標(biāo)示】 標(biāo)明取代型，并以mPa·S為單位標(biāo)明黏度。